毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素.pdfVIP

第22卷，第1期 化学分析计量 Vo1．22，No．1 1 2013年 1月 CHEMICALANALYSISANDMETERAGE Jan．2013 doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2013．01．016 毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素 张书文 ，夏辉 1,2，曲雁 (1．烟台市产品质量监督检验所，山东烟台 264003； 2．烟台市质量认证咨询中心，山东烟台 264003) 摘要 建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在 国标方法的基础上增大取样量。水浴蒸干 浓缩，减少衍生后的萃取液体积，增加浓缩倍数，降低方法检出限。甜蜜素浓度在0．02~0．40g／L范围内与其峰面积 呈 良好的线性关系，线性相关系数r=0．9998，方法检出限为O．1mg／kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测，加标 回收率在 88％～96％之 间，同一样品测定结果的相对标准偏差为4．06％ (n=6o该方法检测结果与高效液相色谱一 质谱法测定结果的相对偏差为 3．3％～8．3％。 关键词 气相色谱 ；白酒 ：甜蜜素 ：检 出限 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号：1008-6145(2013)01-0056-03 DeterminationofSodium CyclamateinChineseSpiritsbyCapillaryChromatographic ColumnGasChromatography ZhangShuwen ，XiaHui，QuYan (1．YantaiInstituteforQualitySupervisionInspectionofProduct，Ynatai 264003，China； 2．YantaiQualiytCertification ConsultancyCenter，Yantai 264003，China) Abstract A gaschromatographymethodforthedeterminationofsodium cyclamateinChineseSpiritsbycapillary chromatographiccolumnwasestablished．Onthebasisofthenationalstandardmethod，byincreasingthesamplingamount， evaporating，concentratingandreducingthevolumeofextractionafterbingderived，themethodincreasedthecyclesof concenrtationandreducedthedetectionlimit．Theconcenrtationofthesodimu cyclamatewaslinearwithpeakraeainthe rangeof0．02-0．40g／L =0．9998)，htedetectionlimitofthemethodwas0．1mg／kg．Themethodwassuitableofrhte detectionofsodimu cyclamateinChinesespirits，hterecoveryrangedfrom 88％ to96％．Therelativestandarddeviationof htesampleresultswas4．06％(n=6)．TherelativedeviationbetweenthemethodnadUPLC-MSwas3-3％一8-3％． Keywords gaschromatography；Chinesespirits；sodium cyclamate；detectionlimit 甜蜜素 (环己基氨基磺酸钠)是一种人工合成 道了气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含 的