2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定陶瓷原料中钛.pdfVIP

Vo1．45No．1l 中 国 陶 瓷 45 NOV_2∞9 2009~ ，， ，∥ 标准与检测 文章编号 ：1001—9642(2009)11～0054—02 2一羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定陶瓷原料中钛 汤家华，李明玲 (巢湖学院化学与材料科学系， 巢湖 238000) 【摘 要】：在o．5mo]／L硫酸介质中，表面活性剂0P 乙醇中，加 5mL5mol／LHSO，移人 250mL容量瓶中， 作用下 ，钛与2一羟基 一3一甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)形成 用体积分数 95％乙醇定容，摇匀后备用 ；OP化剂 ：体积 红色的配合物 ，其最大吸收峰位于 536nm，表观摩尔吸光 分数 5％；硫酸 ：0．5mol／L。其它试剂均为分析纯，水为 系数达 18×105L-otol ·cm。，在25mL溶液 中，钛质量 二次蒸馏水。 在0～ g 范围内符合比尔定律。显色反应有 良好的选 1．2实验方法 择性，方法简单、灵敏，可不经分离直接测定陶瓷原料中钛， 加入不大于 3 g的钛标准溶液于 25mL容量瓶中， 结果满意。 再依 次加入 2．5mL硫酸溶 液，2．5mlOP溶液，4．0mL 【关键词】：2一羟基 一j一 甲氧基苯基荧光酮，分光光 HMPF溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 10min，用 lcm 度法，陶瓷原料，钛 中图分类号 ：TO016．1 文献标识码 ：B 的比色皿，于 536nm处，以试剂空白作参比测其吸光度。 2 结果与讨论 引 言 2．1吸收光谱 钛是重要的工业原料，在冶金、化工、材料、医学 按试测方法测定，在 500～600nm波长范围内进 等行业有着广泛的用途 ；近年来全世界对钛的需求 日益 行光谱扫描 ，结果见图l。钛与HMPF形成红色的配合 增长，被誉为2l世纪金属。目前光度法测定钛已有许多 物，最大吸收波长为536nm。为 厂获得高的灵敏度，选 报道，如邻苯三酚红法l1]、4-(2一噻唑偶氮)连苯三酚法 、 定 536nm为测定波长。 2—5一溴一2一吡啶偶氮一5一二乙氨基苯酚法l3_、桑色素法 】 2．2试验条件选择 等，但用光度法测定陶瓷原料中钛含量的测定报道不多 2．2．1酸度的影响 】 ， 在 国标 中钛的测定采用二安替比林 甲烷光度法，但 结果表 明 ，0．5mol／L酸的用量在 1．0～3．0mL范 灵敏度低，显色时间较长，给分析工作带来不便。2一羟 围内，配合物吸光度基本恒定，选用硫酸用量为 2．5mL。 基 ～3一甲氧基苯基荧光酮是一种较新 的显色剂，已用于 2．2．2表面活性剂OP用量的影响 锡 [7】、钨_8]的测定，未 曾见过用于陶瓷原料中钛含量的测 实验表明，OP对显色反应有明显的增敏作用。OP 定。经研究发现，在硫酸介质中，在表面活性剂OP作用下， 的用量在 2．0～5．0mL之间，吸光度最大且恒定，采用 钛与 2一羟基 一3一 甲氧基苯基荧光酮发生灵敏的显色反 2．5mL的OP溶液。 应，表观摩尔吸光系数达 I．8x105L ·otol ·C1TI一1，方 2．2．3显色剂用量 法的灵敏度高，准确度好，加入抗坏血酸