HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量.pdfVIP

第34卷第 21期 Vo1．34，Issue 21 2009年 11月 November，2009 HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜 内酯的含量 郑运亮，栾连军，甘礼社 ，周长新 ，吴永江 (浙江大学 药学院现代q-药研究所，浙江 杭 I,I310058) [摘要] 目的：建立同时测定乌药中3种倍半萜 内酯含量的HPLC法。方法：Diamonsil (钻石)C18色谱柱 (4．6mm× 250mm，5 m)；流动相乙腈-0．1％磷酸水溶液 (45：55)，流速为 1mL ·min～，检测波长220nm。结果 ：羟基香樟内酯在0．001 8～0．0360g·L～，新乌药内酯在0．0162—0．3232g·L。。，乌药醚内酯在0．0105～0．2099g·L 与峰面积呈良好的线性 关系，分别为0．9998，0．9999，0．9999，平均加样 回收率分别为 100．0％，98．8％，98．9％，RSD分别为3．3％，1．9％，1．6％。 结论：本方法快速简便 、灵敏、可靠，为乌药的质量评价提供了科学依据。 [关键词] 乌药；倍半萜内酯；含量测定 ；高效液相色谱法 乌药始载于唐代陈藏器的 《本草拾遗》，为樟科 的3种倍半萜 内酯类成分进行了定量分析，为进一 山胡椒属植物乌药 Linderaaggregata(Sims)Kos— 步提高乌药质量评价标准提供了一种灵敏、可靠、方 term．的膨大块根，味辛性温，具有顺气止痛、温肾散 便的分析方法。 寒的功效。主要用于气逆喘急，胸腹胀痛，遗尿尿 1 仪器与试药 频，膀胱虚冷，痛经，疝气等 ¨J。乌药主要分布于浙 Waters2695高效液相色谱仪 ，2996型二极 江、湖南、安徽、广东、广西等地 ，化学成分主要包 管阵列检测器；METTLER—XS105型分析天平 ；对 括呋喃倍半萜及其内酯、异喹啉生物碱、挥发油等， 照品羟基香樟 内酯 、新乌药 内酯 、乌药醚 内酯 由 其中呋喃倍半萜及其内酯类成分仅在少数植物科、 本实验室 自制，经 NMR，MS，IR分析 ，并参考相 属中有分布，有一定的专属性，为乌药的特征性成 关文献 。 数据确定结构，经 HPLC面积归一化 分 ，现代药理研究表明此类成分具有预防试验性 法分析 ，其纯度均t98％，结构如图 1所示 ；试验 肝损伤 J、抗肿瘤 及抑制脯氨酰基酞链内切酶 用的 10批乌药饮片购 自各地药店 ，产地分别为 等作用。迄今为止，对乌药中呋喃倍半萜及其内酯 安徽、江西、四川 、陕西 、浙江，均 由徐娟华副教授 的定性、定量研究仅局限于乌药醚内酯及乌药内酯 鉴定为樟科 山胡椒属乌药L．aggregata的块根 ， 两种成分 ，2005年版 《中国药典》中仅用乌药醚 分别取上述样品粉碎 ，过4O目筛 ，备用 ；乙腈 (色 内酯的含量衡量乌药的质量。由于中药有效成分的 谱纯，德国Merck公司)，甲醇 (分析纯，杭州大方 复杂多样性，现有乌药质量评价方法 尚不够全面。 化学试剂厂)，磷酸 (分析纯 ，中国杭州化学试剂 本研究首次采用反相高效液相色谱法对乌药 中 有限公司)，Milli—Q超纯水 。 图1 3种倍半萜内酯的结构 [收稿日期]2009-04-03 2 方法与结果 [通信作者] +吴永江，T。l／Fax：(0571E-mail：yj@ 2．1 色谱条件与系统适用性试验 Diam0nsilTM(钻 8u．edu．cn · 2777 · 第 34卷第2l期