HPLC手性固定相法测定乳酸光学纯度.pdfVIP

HPLC手性 固定相法测定乳酸光学纯度 汪全义 ，张义文，杨 丹，王玉梅，宋 航 (四川大学制药与生物工程系，成都市 610065) 中图分类号 R927．1 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2009)31—2456 03 摘 要 目的：建立以高效液相色谱手性固定相法拆分乳酸对映体、测定乳酸光学纯度的方法。方法：采用Chirex3126(D)一青霉 胺为手性 色谱柱 ，以硫酸铜水溶液 一异丙醇(85：15)作为流动相 ，流速为 0．6mL ·min ，检测波长为 254nm，测定不 同光学纯度 的乳酸样品并与旋光法比较。结果：乳酸对映体在色谱柱上得到了基线分离且分离因子大于 1．2，检测浓度线性范围为 0．75～ 48．24mg·mL。(r=0．9993)，RSD=1．21％；4批样品光学纯度测定结果与旋光法一致。结论：本方法操作简单、结果可靠、重 复性好 ，可用于拆分乳酸对映体并测定其光学纯度。 关键词 高效液相色谱；手性固定相；乳酸；对映体；光学纯度 DeterminationofOpticalPurityofLacticAcidbyHPLC—‘CSP WANGQuan—yi，ZHANGYi—wen，YANGDan，WANGYu—mei，SONGHang(Dept．ofPharmaceuticaland BiologicalEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China) ABSTRACT oEJECTIVE：ToestablishaHPLC—chira1stationaryphase(CSP)forseparatingtheenantiomersoflacticacid anddeterminingtheopticalpurityoflacticacid．METH0DS：Lacticacidsamplesofdifferentopticalpurityweredetermined byHPLC—CSPVS．opticalrotationmethod．TheenantiomersoflacticacidwereseparatedonChirex3126(D)一penicillamine chiralcolumn．Themobilephaseconsistedofcoppersulfatesolution isopropylalcohol (85：15)ataflow rateof0．6mL · min～．Thedetectionwavelengthwassetat254nm ．RESULTS：A baselineseparationoftheenantiomersof1acticacidwas achievedwithaseparationfactorofgreaterthan1．2．Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof0．75～48．24mg ·mL (r：0．9993)，RSD = 1．21％ ．ThedeterminationresultsdeterminedbyHPIC CSPweresimilartothosedeterminedby opticalrotationmethod．CONCLUSION：TheestablishedmethodiSsimple，reliableinresultsandreproducible，anditisap— plicablefortheseparationoftheenantiomersoflacticacidanddeterminationoftheopticalpurityoflacticacid． KEY W oRDS HPLC；Chiralstationaryphase；Lacticacid；Enantiomers；Opticalpurity 表 3 实际样品的分析结果 3 讨论 Tab3 Statisticsresultsofrealsamples 结果表明，用偏最小二乘法的模型在紫外 234 300nm波 长范围内可以测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量。用交 互验证法计算 PRESS并运用F检验法帮助确定最佳的主因