X射线荧光光谱法分析中低合金钢.pdf

PTCA(PARTB：CHEM ．ANAL．) 堕报一 X射线荧光光谱法分析中低合金钢 张志刚，祁旭丞。李方军，张豫海 ，韩宗才，李 颍 。李海英 (西宁特殊钢集团有限责任公司，西宁 810005) 摘 要：采用 X射线荧光光谱法测定了中低合金钢 中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、 铋、铌、钼、锡、铅、砷和锑等 18个元素。将经验系数法和理论a系数法相结合，用以校正共存元素 间的吸收增强效应和谱线重叠影响，其 中铅选用 LB做为分析线，以提高其校正 曲线的精密度。此 方法中各元素的检出限(3s)在 1．5～37．6 g·L 之间。用标准样品或已知样品对方法进行校 核，所得测定值与标准值或已知值相符。对同一已知样品分析 10次，求得所测定的 18个元素的相 对标准偏差均小于6％。 关键词：X射线荧光光谱法；中低合金钢；18项元素 中图分类号：O657．31 文献标志码：A 文章编号 ：1001—4020(2009)09—1095—03 AnalysisofMedium andLowAlloySteelsbyXRFSpectrometry ZHANGZhi-gang，QIXu-cheng，LIFang-jim，ZHANGYu-hai， HAN Zon-cai，LIYing，LIHai-ying (XiNingSpecialSteelGroupCo．Lid，Xining810005，China) Abstract：Eighteenelements(includingA1，Si，P，Ti，Cr，Mn，V，Co，Ni，Cu，W ，Bi，Nb，Mo，Sn，Pb， AsandSb)inmedium nad1OWalloysteelsweredeterminedbyXI InterferencesduetOabsorptionenhnacement andspectraloverlapping betweentheelementswerecorrectedby themethodsofexperientialcoefficientsnad theoraticalaocefficient．Precision ofcalibrationcurvefordeterminationofleadwasimprovedbyusingLeas analyticalspectralline~Detectionlimit(35)wasfoundintherangefrom 1．5tO37．6pg ·L～ ．Accuracyofthe proposedmethodwasverifiedbyna alyzing4standardorknown samples，and theresultsobtainedwerechecked quitewellwiththestandardOrknownvalues．Precisionofthemethodwasteskedbyanalyzing aknownsamplefor 10separateddeterminations，valuesofRSD Sfoundforthe18elementswerefound1essthan6 ． Keywords：XRF~；Medium nadlowalloysteels；18Elements 化学法分析中低合金钢中元素需耗费大量的人 l 试验部分 力、物力，分析周期较长。而残余元素如锡、铅、砷、 锑、铋、钛等含量是决定钢材性能和质量的重要因 1．1 主要仪器及测量条件 素。因此，不同标准对残余有害元素含量有明确规 帕纳科AxiosPw 4400型顺序式 X射线荧光 定，在判定钢材缺陷产生的原因时被作为参考依据。 光谱仪，以铑靶x射线管为激发源。 本工作用X射线荧光光谱法测定钢铁光谱标准样品 磷、硅、铝的电压和电流为3Ok