分散固相萃取法快速测定大米中的酰胺类除草剂.pdfVIP

2010年8月 中国粮油学报 Vo1．25，No．8 第 25卷第 8期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation Aug．2010 分散固相萃取法快速测定大米中的酰胺类除草剂 周瑶敏 熊 艳 袁林峰 胡丽芳 罗林广 (江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所， 农产品质量与安全重点实验室，南昌330200) 摘 要 利用分散固相萃取一质谱法测定了大米中的6种酰胺类除草剂，比较了分别用乙酸乙酯和乙腈 溶液作为提取溶剂对 目标提取物的提取效率，并对样品的前处理方法和净化条件进行优化。结果表明：大米 经乙酸乙酯提取后，用PSA分散净化后，6种酰胺类除草剂在O．02～O．5mg／L范围内具有 良好的线性，样品 的添加回收率为80．5％一ll1．7％，相对标准偏差为2．1％～10．7％，最低检 出限为 1．28～3．50 g／kg。该方 法操作简便、经济、快速，适用大批量样品的分析。 关键词 分散固相萃取 气相色谱 酰胺类除草剂 大米 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2010)08—0ll3—04 酰胺类除草剂在近代农 田化学除草剂中占重要 卫生协会和美国食品药品管理局等多家单位共同开 地位，一直居世界除草剂市场第二位，其应用的作物 发的简便、快速、经济的前处理方法，这个方法使用 种类与使用面积均居除草剂前列，在 2000年酰胺类 乙腈萃取，然后使用无水硫酸镁 (MgSO)从样品中盐 除草剂 占了整个除草剂市场销售量的8．7％，近年 析出水分，用 NaC1使液 一液分层。对于净化步骤， 来，产量在逐年增长，至2007年年产量、使用范围和 使用伯氨仲氨(PSA)以从其他组分中除去脂肪酸，并 使用面积仅次于有机磷类除草剂，乙草胺、甲草胺、 用无水硫酸镁减少萃取物中的残留水量。经混合、 丁草胺在国际市场中的销售量最大…。 离心后 ，取上层液进行分析。适用于水果、蔬菜样品 酰胺类除草剂作用机制一般是脂类合成抑制剂 中的农药残留检测，目前还未见用于大米等含水量 或细胞分裂与生长抑制剂，除防一年生禾本科杂草 较少的样品测定。本试验探讨 了QuECHERS方法测 和部分阔叶杂草外，由于该类药剂杀草谱广、效果突 定大米中的6种酰胺类除草剂的残留量。 出、价格低廉、施用方便等优点，在生产中推广应用 面积逐渐扩大。然而，酰胺类除草剂对作物存在着 1 材料与方法 隐陛药害，特别是用药量过大或施药后遇持续低温 1．1 仪器和试剂 高湿天气时，可能会严重影响作物的生长。Coleman Agilent6890N气相色谱仪，配有电子捕获检测 等 的研究证明，乙草胺、异丙甲草胺与丁草胺使大 器(ECD)和 7683自动进样器：美国安捷伦公司；离 鼠鼻癌、胃癌与肝癌发生率提高，故美国环境保护署 心机：日本 13立公司；涡旋混合器：上海精科实业有 (EPA)将它们列为可能对人体致癌的化合物。 限公司。 目前用于检测酰胺类除草剂的方法有：高效液 正已烷、乙酸乙酯、乙腈均为农残级；无水硫酸 相色谱法、气相色谱法、气相色谱 一质谱联用法、荧 镁、氯化钠：天津科密欧科技有限公司，优级纯，使用 光光谱法等 。快速、高效、简单的处理方法是 目 前经650℃灼烧4h，保存于干燥器 中；N一丙基 乙二 前实验室分析工作者一直追求 的目标，QuECHERS 胺 (PSA)：北京艾杰尔科技有限公司。 (quick，easy，cheap，effective，rugged，safe)方法 ¨是 农药标准品：甲草胺 (alaehlor)浓度 100ms／L、 由