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第29卷 第8期 分析测试学报 V01．29 No．8 2010年8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 867～870 改性的配体交换型手性固定相的合成及应用 宋瑞娟 ，韩 敏 ，黄天宝 (1．西安文理学院 化学与化工系，陕西 西安 710065；2．中国科学院 成都有机化学研究所 ，四川 成都 610041) 摘 要：通过在巯丙基硅胶表面引入苯乙烯长链 ，再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯在聚苯乙烯链端进行延长， 用L一脯氨酸和 一羟脯氨酸进行修饰的方法合成了两种聚合物型配体交换型手性固定相 (CSPIV和 CSPV)， 并采用6种氨基酸对映体考察了合成固定相的色谱拆分效果。结果表明，除DL一脯氨酸外 ，其余氨基酸对映 体均具有相同的出峰顺序 ，即D一异构体优先出峰。与不含聚苯乙烯单元的配体交换型手性固定相相比，CSP Ⅳ和 CSPV具有更小的保留因子，更好的对映体选择性和更高的分离度。 关键词：手性固定相；配体交换色谱；对跌体拆分；氨基酸 中图分类号：0657．72；$963．731 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)08—0867—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．08．023 PreparationandApplicationofModifiedLigand—exchange ChiralStationaryPhases SONGRui-juan ，HANMin，HUANGTian．bao (1．DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，XianUniversityofArtsandSciences，Xian 710065，China； 2．ChengduInstituteofOrganicChemistry，ChineseAcademyofSciences，Chengdu 610041，China) Abstract：Twonewpolymericchiralstationaryphases(CSP1VandcsPv)forligand-exchangechro— matographyweresynthesizedbasedonthemodification ofL--prolineandL-h·ydroprolinewithstyrene andglycidylmethacrylategraftedonMPSsilicage1．TheenantioseparationcapacityofCSPVI and CSPVforsixDL—aminoacidswasinvestigated．TheresultsindicatedthatCSPVI andCSPV were successfullyusedofrtheenantioseparation of6DL·aminoacids．ExceptofrDL—proline，theother fiveDL—aminoacidsshowedthesameelutionorders，andtheretentionofL-isomerswaslongerthan thatofD—isomers．ComparedwiththeprevioussynthesizedCSPs，theCSP VI andCSP Vhadless retentionfactors，betterenantioselectiVityandhigherresolution． Keywords：chiralstationaryphase；ligand—exchangechromatography；enantioseparation；aminoacid 手 配体交换色谱(CLEC)是直接分离手性化合物特别是氨基酸及羟基酸等对映体的一种有效方 法。在手性识别过程中，当配合物固定至硅胶表面时，活性位点的可接近