固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定毒鱼事件中10种拟除虫菊酯类农药残留.pdfVIP

山地 农 业 生物 学报 31(6)：538～543，2012 Journal of Mountain Agriculture and Biology 固相萃取 一气相色谱 一串联质谱法 同时测定毒鱼事件中1O种拟除虫菊酯类农药残留 王 震 ，李 俊 ，庞宏宇 ，郁 艳 ，郭晓关 ，杜 楠 ，黄元金 (1．贵州省农产品质量安全监督检验测试中心，贵州 贵阳 550004； 2．贵州大学农学院，贵州 贵阳 550025；3．贵州省公安司法鉴定中心，贵州 贵阳 550004) 摘 要：采用气相色谱一串联质谱(GC—MS／MS)对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中的lO种拟出虫菊酯农药定量检 测。水样用三氯甲烷液液萃取，鱼肉和饲料用快速溶剂萃取仪(ASE)革取后 ，再经c 固相萃取柱净化，冷冻离心 机离心后取上清液，用气相 色谱 一串联质谱检测，采用正离子扫描多反应监测模式对农药进行定性定量分析。结 果表明：lO种农药在 0．O1～0，50 g／mL质量浓度范围内具有 良好的线性关系，相关系数为 (r2)不小于0．9805； 在水、鱼肉和饲料中，3个浓度添加水平下农药的回收率为81．2～113．8％，精密度 (RSD，／t=6)为 1．5～6．9％；检 出限(LOD)为O．O6～2．89 L，定量限(LOQ)为o．25～l1．55 g／L。试验结果表明该方法简单、快速、准确有 效，可用作对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中菊酯类农药的测定。 关键词：菊酯类农药；圉相萃取；气相色谱 一串联质谱 中图分类号：0657．6“$481．8 文献标识码：A 文章编号：1008—0457(2012)06—0538—06 拟除虫菊酯类农药是广谱性农药，具有高效、 法，陈建荣 建立了饲料中13种有机氯类农药残 低毒等特点，已广泛应用于农作物的杀虫和杀螨， 留的固相萃取一气相色谱分析方法。前述作者分 但是对鱼类、蚕、蜜蜂等具有较强的毒杀能力。菊 别对研究了水样、鱼肉、饲料中农药残留的分析方 脂类农药通过鱼体表皮和鳃部进入鱼体，作用于鱼 法，方法主要采用固相萃取、凝胶色谱、分散基质净 类的神经系统，使鱼类首先出现兴奋后又麻痹继而 化样品，样品用气相色谱、气相色谱质谱检测，无法 死亡，其毒性作用强而快 ¨J。不法分子利用菊酯农 满足毒鱼事件中实际样品快速、准确检测分析需 药这一特性，将其制成毒鱼饵，投入水体中毒鱼，获 要。 取非法利益，这种行为可造成大面积水生动物急性 本试验 以水、鱼肉和饲料为基质，1O种拟除虫 中毒和农药污染水源，生态平衡受到严重破坏，危 菊酯类农药为研究对象，建立鱼中毒事件中联苯菊 害极其严重。贵州省内已发生多起该类违法事件。 酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯等 1O种农药的检验方法。 目前，对此类事件中拟除虫菊酯类农药的检测还没 该方法具有简便、自动化程度高、灵敏度、精密度 有一个比较全面的方法。 高、重现性好等特点，并在实际事件 的处理中已得 曾映川等 J、冷皓等 』、马志梅 』、藏 晓欢 到了很好的运用，可以作为毒鱼事件中实际样品拟 等 建立了水中有机氯农药和菊酯类农药的气相 除虫菊酯类农药的快速定性定量检测方法。 色谱检测方法；庞宏宇 采用气相色谱 一质谱对水 1 材料与方法 中痕量 甲氰菊酯检测；王耀等 、鲁宝权 j、曹 军 等建立了鱼肉中有机磷农药和菊酯类农药的 1．1 材料 气相色谱检测方法；李永刚 。。等建立了饲料中的 1．1．1 供试样品 百花湖水库水样及市场销售鲤 29种农药多残留的QuEChERS快速 GC—MSD方 鱼和鱼饲料 ；2008～2010年桐梓县、遵义县、普安 收稿 日期：2012—11—24；修回日期：2012—12—10 作者简介：王 震 (1970一)，男，贵州铜仁人，工程师。研究方向：食品安全及仪器分析，E—mall：992068690@qq．e