固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留.pdfVIP

第34卷第2 期 湖北大学学报( 自然科学版) VoL34 No ．2 2012年6月 Jour na l of Hubei Un i v er s i t y(Nat u r a l Sci en ce) Jur L，2 012 文章编号：1000—237 (20 12) 02—0164一04 固相萃取一液相色谱法分析环境水样中 有机磷农药残留 李春 民1’2 ，章承林2 ，陈怀侠1 ( 1．湖北大学化学化工学院，湖北武汉430062；2．湖北生态工程职业技术学院，湖北武汉430020) 摘要提 出环境水样 中有机磷农药残留的同相萃取一液相色谱分析方法．水样用0 ．22 pm水系膜过滤两 次，C18 同相萃取小柱分离富集，用 乙腈洗脱 目标物 ，洗脱液直接进行液相色谱分析 ，结果显示 ，工作 曲线范围 分别为 甲基对硫磷2 ．o～80 pg ／L、杀螟硫磷3 ．o～80 弘g ／L、对硫磷3．o ～i 00 肛g ／L、辛硫磷 ．0～100 Ft g ／l 。、检 测限( LOD) 分别为 甲基对硫磷0．1l bt g ／L、杀螟硫磷0． 2肛 ／L、对硫磷0．4 Pg ／L、辛硫磷0．8 ／- g ／L．加标 回收率在84 ．2 ％～102 ．2％范围内．该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好 ，适合于环境水 样中有机磷农药残 留的分析检测 ． 关键词 固相萃取；液相色谱；有机磷农药；水样 中图分类号06 7 文献标志码A 有机磷农药 的大量生产和长期使用，致使不少地区土壤 [ 1] 、水体[ 2- “、粮食[ 16] 以及水果蔬菜 [ 79] 中有 机磷农药残留远远超过 国家安全标准u ¨“，对环境 、生物及人体健康构成严重威胁[ 12 t s] ，因此，严格控制 有机磷农药的使用 以及准确高效地检测该类农药的残留十分重要． 目前有机磷农药的检测分析方法主要有色谱法[ 1 电j 和一些联用技术[ 4 。 ] ．联用技术仪器昂贵、分析成 本高；由于辛硫磷在高温下不稳定，不宦用气相色谱进行分析 ；液相色谱简便实用 ，但灵敏度有待提高． 在液相色谱分析中，样品的前处理是分析复杂样品中农药残留的重要步骤，也是关系到色谱分析灵敏度 的重要环节 ．传统的前处理方法如液液萃取、膜萃取、树脂吸附、索氏提取等均存在诸多局限[ 14 。1 ] ，特别 是液液萃取所需的样品量大，操作耗时，且大量的有机溶剂会造成严重的环境污染和人身伤害，而固相 萃取( SPE) 因其具有简化样 品前处理过程、减少溶剂用量、提高分析效率、缩短分析时间、富集效果好、 回收率高、对环境污染少等优点L1 。20] ，已广泛应用于各类物质的分析检测． 本文中以SPE进行环境水样中有机磷农药的分离富集，优化了SPE提取条件，建立了环境水样中 甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、辛硫磷等4种常用有机磷农药的高效液相色谱分析方法，并应用于实际 环境水样分析 ，获得了满 意的结果． 1实验部分 1．1仪器与试剂美 国Di onex 公司Summi t P6 80 型高效液相色谱仪( Di one x，美国) ，手动进样器， 肚I 。定量环，柱温箱( LGC- 102 M，荆州市楚新 电子产品开发有限公司) ，Chr omel eon色谱管理软件， pHS- 2 型酸度计( 上海伟业仪器厂) ，Aquapl u s微量无机型超纯水机(AWJ l - 0 0 1一U，艾科浦公司) ， 0 ．22 弘m过滤膜( 上海兴亚净化材料厂) ，DL- 0 1溶剂过滤器( DL0 1真空泵+FBol T过滤瓶，天津市东 康科技有限公司) ，真空萃取装置( 艾杰尔科技公司) ，3 mL固相萃取柱( Pr oEl ut —C18 ，DI KMA，Nor t h Ame r i ca ，USA) ，可调式移液器( Fi nnpi pet t e ，100～ 1 000肚L) ． 收稿 日期：2011一08—29 基金项 目：国家自然科学基金( 20 97 030 ) 资助 作者简介 ：李春 民( 1972一) 。女，副教授；陈怀侠，通信作者 ，教授