葡醛内酯生产工艺改善研究.pdfVIP

维普资讯 第 23卷 第 1期 桂 林 工 学 院 学 报 Vo1．23 No．1 2003年 1月 JOURNALOFGUILIN INSTITUTEOFTECHNOLOGY Jan． 2003 文章编号 ：1006—544X(2003)O1-0132—04 葡醛 内酯生产工艺改进研 究 周锡堂，林培喜 ，胡智华 (茂名学院 化工学院，广东 茂名 525000) 摘 要 ：在实验研究的基础上 ，对现有葡醛 内酯生产工艺 中存在的的问题提 出了相应 的对 策．为了提高产率 ，减轻污染 以降低生产成本，进行 了分阶段和全流程工艺实验 ，确认淀 粉氧化工序中硝酸的浓度 以70％适宜 ，氧化温度应控制在 50℃或稍低，氧化淀粉水解前用 硼氢化钠或氢气对氧化淀粉进行还原是提高葡醛 内酯产率的有效手段．通过控制用酸量 、 改进加料方式和改善吸收可以有效地减轻环境污染． 关键词 ：葡醛内酯 ；生产工艺 ；氧化淀粉 ；还原 中图分类号 ：0629．1；TQ464．1 文献标识码 ：A 葡醛 内酯全称葡 萄糖醛酸 内酯 ，英文名为 化反应 同时也会发生 ，作为淀粉基本结构 的葡萄 glucuronolactone，俗称肝泰乐，是一种保肝养肝 良 糖单元上第 2和第 3位的次位羟基将被氧化成酮 药，我国是世界上主要 的肝泰乐生产 国．目前 的 基，如果为消除副反应而使氧化在 比较温和的条 生产方法基本上是 【J：先将淀粉用发烟硝酸氧化 ， 件下进行，淀粉 的选择性氧化又不令人满意 ，即 之后 以酸作为催化剂使氧化淀粉水解 以生成葡萄 首位羟基 的羧基化程度将非常之低．因此 ，如果 糖醛酸，再经真空浓缩 、内酯化和结晶等一系列 淀粉充分的氧化，就会形成单糖 ，从而无法提高 过程，得到肝泰乐产品．由于过程 中涉及的体系 葡醛酸和葡醛 内酯 的产率 2【I．这是需要研究和解 比较复杂，副反应较多，多年来葡醛 内酯的产率 决的第一个 问题 ． 一 直比较低 ，同时生产过程 中产生 的气体和液体 氧化淀粉的水解是葡醛 内酯生产 中的第二个 污染物使生产企业及其周围的环境受到了较为严 重要步骤．迄今各生产企业均采用带温带压 的酸 重的污染．本文 目的就是试 图通过对生产工艺 的 催化水解．常压下水解虽见诸有关资料，但并未 改进 ，以提高产率 、降低污染． 付诸生产，水解条件 (如酸的种类 、用量及水解 温度)是 以一种复杂 的方式彼此相关联 的，如果 1 现有工艺 这些反应条件不适于氧化淀粉 的特性 ，将对过程 氧化淀粉的制备是葡醛 内酯生产中的第一步 ， 的产率有很大的影 响；水解终点 的判断也是一个 它是通过淀粉 的选择性氧化 (用发烟硝酸)完成 相当困难的问题 ，若提前终止水解将影响最终产 的．氧化淀粉迄今一直被用作水解法制备葡醛酸 率 ，但若水解时间过长，生成 的水解产物会在较 和葡醛 内酯的初始原料．笔者所期望的氧化淀粉 高的水解温度下发生分解 ，同样也会影响最终产 是：只有原淀粉 的首位羟基能深度氧化为羧基． 率．故水解条件的控制对于保证较高的产率是至 然而 ，淀粉氧化时 ，不可避免地会发生副氧化反 关重要的． 应．如果首位羟基 的选择性氧化相 当充分 ，副氧 内酯化和结 晶则是葡醛 内酯生产的另一个关 收稿 日期 ：2002—04—17；修订 日期 ：2002—05—30 基金项 目：茂名学院科学研究基金资助课题 (203o49) 作者简介 ：周锡堂 (1964一)，男 ，湖南安化人 ，硕士，讲师，研究方 向为化学工艺与环境保护 维普资讯 第 23卷 第 1期 周锡堂等 ：葡醛 内酯生产工艺改进研究