高分子表面活性剂对制备超细Co3O4粉体形貌的影响.pdfVIP

第 48卷 第 5期 复 旦 学 报 (自然科学版) Vo1．48No．5 2009年 1O月 JournalofFudanUniversity (NaturalScience) oct．2009 文章编号：0427—7104(2009)05—0550—05 高分子表面活性剂对制备超细Co304 粉体形貌的影响 鲁顺保 ，刘 超 ，王科军 ，郭辉瑞 ， (1．江西师范大学 生命科学学院，南昌330022；2．石家庄经济学院 宝石与 材料工艺学院，石家庄050031；3．赣南师范学院 化学与生命科学系， 赣州 341000；4．宜春学院 配位催化研究所 ，宜春 336000) 摘 要 ：通过液相沉淀法，在反应体系中分别引入高分子表面活性剂聚乙烯醇 (PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， 得到沉淀前驱体，再将沉淀前驱体在一定温度下热处理，获得两种超细 ( 04粉体．对合成的Co。 粉末进行了x 射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜 (SEM)表征．添加PVP所制得样品的首次可逆容量为851．4mAh／g，但是 容量保持能力差，添加PVA制得样品首次可逆容量为759．0mAh／g，具有更好的容量保持能力．并初步分析了在 制备超细Coa()4材料形的过程中，不同表面活性剂对其形貌的影响． 关键词：表面活性剂；聚乙烯醇；聚乙烯吡咯烷酮；超细 Cos04粉体；形貌 中图分类号：O641．6 文献标志码 ：A 过渡金属氧化物 Co。O ，属于正常的AB2o 型尖 晶石晶体结构l1]，因其物理、化学独特性质，广泛应 用于电子材料、催化剂、磁性材料、气体传感器和功能陶瓷等方面 j．此外，还可用作太阳能电池的原 料[6。]，锂离子电池负极材料 。]等．而Co。O材料的微观结构，如颗粒大小、分布范围等对其性能有着决定 性的影响，因此采用简单易行的方法制备出颗粒大小均匀，粒度适当的超细Coa0 颗粒，对于其实际应用 有着重要的意义． 表面活I生剂是一类既有亲水基团又有亲油基团的有机化合物．在一定条件下，表面活性剂分子，能够有 序的排列形成多种结构的分子有序组合体 g]，这能有效地对粒子的大小和形貌进行调控．如将乙酸钻、PVP 共溶于乙二醇，氩气保护下，在 170℃搅拌一段时间，形成氧化钴前驱体，450℃下煅烧 2h，通过控制不同的 浓度值，分别得到 500nIn左右的圆饼状和卷心菜状的C0304材料_|1．将 1g乙酸钴与 2gPVP共溶于乙醇 或者去离子水中，控制温度为60℃水浴加热，得到粘稠状前驱物，前驱物在400℃下热处理，得到几十至几 百纳米大小的球形纳米晶 ．采用聚合物燃烧法，添加 PVA 作为螯合剂制备了立方相多角形 Co304颗 粒 ]．上述方法主要是将表面活性剂作为模板剂使用，所制备出的C03()4颗粒不均匀，颗粒尺寸小． 在本文的工作中，采用了简单易行的液相沉淀法来制备超细 Co。()4材料，通过在反应过程 中分别引 入少量的PVP和PVA两种高分子表面活性剂作为分散剂，控制一定的反应条件，制备出具有不同形貌、 尺寸均匀的超细 Co。O 材料． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 聚乙烯醇(PVA)，聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，氯化钴，碳酸氢铵，试剂均为分析纯(A ·R)．X射线衍射仪 (BrukerD8X-ray，德 国，CuKa射线A=0．154056rim)，扫描 电子显微镜 (PhilipsXSEM30，荷兰)，LAND CIE001A型电池测试系统 (武汉力兴)． 收稿 日期 ：2008—11-18 基金项 目：国家 自然科学基金资助项 目(200261002)；江西省科技重点攻关资助项 目(赣科发计字 2006038) 作者简介：鲁顺保 (1976一)，男，讲师；通讯联系人 ：郭辉瑞 (1974～)，男，讲师，E-mail．．jxnuwen@163．com． 第 期 鲁顺保等：高分子表面活性剂对制备超细 CosO 粉体形貌的影响 551 1．2 Co304粉体材料的合成、物理表征与电化学测试 按照