离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子.pdfVIP

饲斟工业》2·011年第32蘑第 19j明 检 离 芋 色 潜 莹 测 定 弗 奶 中 硫 氰 蕺 很 离 子 帕提曼 ·卡吾力 古丽曼 ·木哈买提拜 贾新建 摘 要：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后 ，用离子色谱法分析，电导检测器检测，外标法定量。使用 了戴安公司的 “离子色谱法测定牛奶 中硫氰酸根”方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子 色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性 良好 ，检测限低 ，相关系数r=-0．9999，回收率99％～100％。 结论：方法灵敏 ，结果准确 ，适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。 关键词 ：离子色谱仪 ；硫氰酸根 ；牛奶 中图分类号：S816．17 文献标识码 ：A 文章编号：1001—991X(2011)19-0043—02 硫氰酸钠(NaSCN)是 白色斜方品系结晶或粉末， 氰根标准储备液。 毒害品。它的毒性主要由其在体内释放的氰根离子在 硫氰酸标准 中问液：硫氰酸标准储备液 1ml，置于 体内能很快与细胞素氧化酶中的三价铁离子结合，抑 100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸 10m 。 制该酶活性，使组织不能利用氧而产生中毒。原料乳或 硫氰酸标准使用液：移取 0．1、0．2、0．5、1．0、2．0ml硫 者奶粉 中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜 ，延长 氰酸标准 中间液 、用水定容于 10ml容量瓶 中，浓度 产品的保质期 ，故不法奶户用这点将硫氰酸钠掺入原 分别为0．1、0．2、0．5、1．0、2．0rag／1。 料乳或者奶粉中，损害了消费者的健康。随着卫生部在 样品处理与测定 ：取牛乳样品 4ml，加入 5ml乙 食品安全方面的工作力度逐渐加大，2008年 12月 12 氰沉淀蛋白，取清液 1ml，加水稀释至 10ml，0．22 m 日卫生部发布的 《食品中可能违法添加的非使用物质 尼龙膜过滤后 ，过 ONGUARRP柱，即可进样。 和易滥用的食品添加剂名单 (第一批)》中明确规定乳 13 离子色谱参考条件 及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。国家为打击 色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IONPACAS16， 违法添加非使用物质和滥用食 品添加剂专项整治中， 4．0mmx250lnIB分析柱；IONPACAG16．4．0mmx50ITlm 也制定有检测方法，本方法在使用过程中，结果准确 ， 保护柱；或其他相当者。 重复性好，检测限低 ，适用于牛奶 中硫氰酸根的快速 流动相 ：KOH溶液 ，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液 测定 ，保障了对硫氰酸根的离子在牛奶中的残留监控。 在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 1 材料与方法 表 1 流动相梯度 1．1 仪器 时间(min1 KOH浓度 (mmol 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器 ； 0 45 离心机：冷冻离心机。 13 45 13．1 70 1．2 试剂与材料 18 70 试验用水均为超纯水 ，乙氰 (色谱纯)，固相萃取 18．1 45 小柱 ：ONGUARRP柱 (2．5m1)，或相当者 (如C )，使 23 45 用前依次用 5ml甲醇和 10ml水活化 。