气相色谱法测定洗油的酚和萘含量.pdfVIP

燃 料 与 化 工 Mav．2012 50 Fuel＆ChemicalProcesses V0I．43No．3 气相色谱法测定洗油的酚和萘含量 苏 鸿 (上海宝钢化工有限公司梅 山分公司，南京 210039) 洗油是煤焦油蒸馏切取馏程为 230~C一300~C的 1 试验 馏分 ．酚和萘含量是洗油的重要质量指标 。快速、 准确测定酚和萘含量对洗油生产具有重要意义。 1．1 仪器和试剂 洗油酚含量 的测定方法 ，目前采用碱增量法 仪器 ：Agilent公司 6820型气相色谱仪 ，配 (YB／T5028--1993)，试样 中的酚与氢氧化钠反应 FID检测器：分度值0．1mg的分析天平。 生成溶于碱液而不溶于油的酚钠 ，根据碱液 的增 试剂 ：邻 甲酚 、萘 、喹啉、 一甲基萘 、 一甲 量 ．计算酚含量 。碱增量法存在以下缺点 ：步骤 基萘、2．6一二甲基萘、联苯、苊、氧芴、芴。 多，操作繁琐 ，分析时间长达 2h；消耗大量样 品 1．2 试验方法 及试剂 ，产生大量废液 (约 300mL)；乳化层对结 称取适量邻 甲酚 、萘 、喹啉、B一甲基萘 、 一 果影响大 ．操作环境恶劣。 甲基萘 、联苯、2．6一二甲基萘、苊 、氧芴 、芴等配 ． 洗油萘含量 的测定方法 ， 目前采用结 晶点法 制成混合标准样 品，以 一甲基萘为基准物 ，测定 (YB／T5029-- 1993)，在试样 中加人精萘后测定结 其他组分的相对质量校正因子。 晶点．根据萘的结晶点与纯度 的线性关系计算 出 取适量样品用元水 乙醇溶解稀释。在一定的色 萘含量 。由于原料焦油质量波动 ，洗油 的组成随 谱分析条件下进样分析，按归一化法定量。 之改变，即使相同的萘含量，在不同的基体下测定 2 结果与讨论 的结 晶点也是不同的。因此 ，对 于组成变化较大的 洗油 。结晶点法有缺 陷。另外 ，结 晶点法操作繁 2．1 色谱分析条件 琐 ，分析时间长达 lh，而且消耗大量精萘 ，环境 色谱分析条件见表 1。 污染也较大。所以需开发简便、准确的分析方法。 表 1 色谱分析条件 2．2 校正 因子测定 ． 表3 精密度试验 ％ 以JlB一甲基萘为基准物 ，测定 了邻 甲酚 、萘 、 喹啉、 一甲基萘 、2．6一二 甲基萘 、联苯、苊、氧 芴 、芴等组分的相对质量校正因子 ，见表 2。 表 2 以 口一甲基萘为基准物的校正因子 组分邻甲酚萘喹啉羹联苯2甲．6基-Z萘．苊氧芴 2．3 精密度试验 采用色谱法测定了某洗油样品的酚含量 (包括 苯酚、甲酚 、二 甲酚、三甲酚)和萘含量 ，见表 3。 2．4 对照试验 收稿 日期 ：2011-06—30 (下转第52页) 作者简介 ：苏 鸿 (1973一)，男 ，工程师 燃 料 与 化 工 M_dv．2012 52 Fuel＆ ChemicalProcesses Vo1．43No．3 在氮气保护下卸出催化剂 ，可避免上述危险。