液相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜中16种农药的基质效应研究.pdfVIP

液相色谱一串联质谱法测定叶菜类蔬菜中 16种农药的基质效应研究 周 莉，王新全，徐 浩，王祥云，刘芯成，刘之炜，刘秋菊，章 虎 (浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，农业部农药残留检测重点实验室，杭州 310021) 摘 要：应用液相色谱一串联质谱法研究了6种叶菜类蔬菜中16种农药的基质效应。用乙腈提 取叶菜样品中农药，过滤后的提取液与固体氢化钠充分混匀，分取部分澄清液，在减压条件下蒸至 近干，再经吹氮至干 ，残渣溶于 乙腈一甲苯 (3+1)混合液 3mL中，经 Envi—carb—NH2柱进行纯化。 收集淋出液，先后在 40℃减压蒸发及吹氮将溶液蒸干，用甲醇溶解残渣，甲醇一水(1+1)混合溶液 定容为5mL进行分析。分别在加入基质和不加基质的条件下制作标准工作曲线，据所得数据及 两者的斜率比对测定中的基质效应作出评估。结果表明：试样溶液经Envi-carb-NH2柱纯化后，在 16种农药中有 12种农药测定中的基体效应得到消除，可直接用不加基质的标准工作曲线进行定量。 关键词：液相色谱一串联质谱法；叶菜类蔬菜；基质效应；农药 中图分类号：0657．63 文献标志码：A 文章编号：1001—4020(2011)12—1398—04 OntheMatrixEffectsintheLC-MS／MSDetermination0f16 PesticidesinLeafVegetables ZHOU Li，WANG Xin-quan，XU Hao，WANG Xiang-yun，LIU Xin-cheng， LIUZhi-wei。LIUQiu-ju，ZHANGHu (KeyLabforDetectionofPesticideResiduesSponsoredby f0Al，ResearchInstituteofQualityStandardsfor Agroproducts，ZhejiangAcademy0fAgriculture，Hangzhou310021，China) Abstract：AstudyonthematrixeffectsintheLC-MS／MSdeterminationof16pesticidesin6kindsofleaf vagetableswasreported．Sampleofleaf-vegetablewasextractedwithacetonitrile，andfiltered．Thefiltratewas mixedwithsolidNaClandanaliquotwastakenforpurificationbypassingthroughtheSPE microcolumn (Envi- carb-NH2column)，afterevaporationtOdrynessanddissolutionoftheresiduein3mLofCH3CN+toluene(3+ 1) mixture．Theeluateswerecollectedandevaporatedtodrycessat40℃ underreducedpressureandbyNz—blowingin succession．Theresiduewastakenupwithmethanolandmadeupto5mLwithCH3OH+H2O (1+ 1)mixture． StandardWOrkingcurveswerepreparedbyusingstandardsolutionsofthe16pesticideswithandwithoutadditionof samplematrixes，andthematrixeffectswereevaluatedon thebaseoftheexperimentaldataandvaluesofslope ratiosobtained．ItwasfoundthatbyapplyingtheSPE purificationwithEnvi-carb-NHzcolumn，matrixeffectswere eliminatedinthedeterminationof12amongthe16pesticidesstudied．andst