HPLC法测定蒙药寒水石二十一味散中秦皮乙素的含量.pdfVIP

中国民族医药杂志 2011年5月第5期 4．1 在提取溶剂的选择中采用甲醇提取最为完全：提取方 果好、可操作性强、数据合理、精确，说明该方法可以作为蒙 法考察了热回流、冷浸、超声提取，发现冷浸法提取量较低 ， 药传统制剂 “朱布仁一7”中苦地丁含量的测定方法。 而热回流提取的杂质较多，干扰组分的测定，因此采用甲醇 参考文献 冷浸2小时再超声法进行提取。 (1]国家药典委员会编．中国药典[S)．化学工业出版社， 4．2 参照 《中国药典》20aI5年版一部有关苦地丁项下，以甲 2005年版一部．117，184． 醇一0．015otol·L 磷酸盐缓冲液(pH6．7)(70：3o)为流动相 [2]国家药典委员会．中国药典[sJ．化学工业 出版社，2005 进行测定，样品中的紫堇灵主峰分离效果较差(分离度R 年版二部 ．776． 1．5)，理论板数较低，效果不理想。经过摸索采用甲醇一0． [3]内蒙古卫生．内蒙古药材标准[s]．内蒙古科学技术出版 015otol·L 磷酸盐缓冲液 (pH6．7)(65：35)为流动相 ，各项指 社 ，1986．395，391，495． 标均达到理想效果。 4．3 实验结果表明：朱布仁一7中紫堇灵经过专属性、稳 0210年 l1月30日收稿 定性、线性关系、重复性、回收实验等多方面考察后 ，分离效 HPLC法测定蒙药寒水石二十一味散中秦皮乙素的含量 屈爱桃 孙 超 刘翔宇 李乐娟 刘 爽 张艳芳 王丹丹 (内蒙古医学院，内蒙古 呼和浩特 010059) 摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定寒水石二十味散 中秦皮 乙素的含量的方法。方法：采用 l(r帆lasdC。。柱 (25o×4． 6mm，5tan)。甲醇：水：冰醋酸(25：74：1)为流动相；流速为 1．0mL·win～；柱温为 25℃；检测波长为 353nm；对照品及样品进样 量各为 1O 。结果：秦皮乙素在0．168—2．94t-g范围内，线性关系良好 (r=0．9995，n=5)，平均回收率为 97．95％，RSD=0． 781％(n=6)。结论 ：方法简便、准确、重现性好，可用于寒水石二十一味散中秦皮乙素含量测定。 关键词i寒水石二十一味散；紫花地丁；秦皮乙素；高效液相色谱法 中图分类号：R291．2 文献标识码 ：A 文章编号：1006—6810{2011)O5一OO44—03 寒水石二十一味散是由寒水石 (凉制)、石榴、沙棘、五 谱工作站 (广州逸海科技有限公司)。 灵脂、砂仁、荜茇、紫花地丁、木鳖子(制)、人工牛黄、连翘、 1．2 药品：秦皮乙素对照品(含量测定用 ，批号为070610一 香青兰、土木香、芫荽果、蓝盆花、瞿麦、酸犁干、木香、降香、 1121，购 自中国药品生物制品检定所)，寒水石二十一味散 麦冬、诃子、栀子等中药组成的复方蒙药制剂，用于初、中期 购于内蒙古中蒙医院。 暖气吞酸、胸背作痛，气滞血瘀，血热陷胃。紫花地丁系方 1．3 试剂：甲醇为色谱纯，其余试剂、试药均为分析纯，水 中的臣药，本法一秦皮乙素作为定量指标 ，采用 HPLC方法 为哇哈哈纯净水。 测定了其中秦皮乙素的含量。结果表明该方法操作简单 ， 2 方法与结果 准确，稳定，重现性好，可作为本制剂含量测定的指标。其 2．1 色谱条件：色谱柱l菲罗门科技 KromasilC，。色谱柱 c。8 中紫花地丁是堇菜科植物紫花地丁ViolayedoensisMakino (250×4．6rran，5tan)。流动相：甲醇 一水 一冰醋酸(25：74： 的干燥全草 1【。具有清热解毒、凉血消肿的功效，常用于疔 1)；检测波长 ：353nm；流速：1．0mL·nfin-1；柱温：25℃。 疮肿毒，毒蛇咬伤等。全国大部分地区均产，如四川、云南、 在选定的色谱条件下，秦皮乙素与其它组分色谱峰可 贵州、广西、湖南、安徽、广东、湖北、四川、贵州、以及东北