固相萃取－高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中二甲四氯的残留量.pdfVIP

第 37卷第 5 湖南农业大学学报 (自然科学版) VO1．37NO．5 2011年 10川 JournalofHumanAgriculturalUniversity(NaturalSciences) oct．2Olj D0I：10。3724／SP．J．1238，20l1．00554 固相萃取一高效液相色谱法测定甘蔗和 土壤中二 甲四氯的残 留量 傅强，杨仁斌 ，徐浩然，廖海玉，杨周宁 (湖南农业大学 资源环境学院，湖南 长沙 410128) 摘 要：建立了固相萃取一高效液相色谱法(SPE—HPLc)测定甘蔗和土壤中二甲四氯残留量。样品采用0．04mol／L NaOH提取，中性氧化铝固相萃取柱净化，HPLC—uv检测。二甲四氯在0．05～10mgL／线性关系良好(R=0．9993)； 最低检m浓度为0．01mg／kg，添加水平为0．05、0．1、1．0mg／kg时，甘蔗和土壤中回收率为82．2％～89．1％，变异 系数小于 10％。在甘蔗植株l{1，_二甲四氯的消解半衰期为 1．78～2．69d；土壤样品中，二甲四氯的消解半衰期为 2．40～3．64d。 关 键 词：二 甲四氯；廿蔗；土壤；固相萃取；高效液相色谱 中图分类号 ：$482．49 文献标志码：A 文章编号：1007—1032(2011)05—0554—04 DeterminationofM CPA residueinsugarcaneandsoilbysolid-phase extractionandhigh-performanceliquidchromatography FUQiang，YANGRen—bin，XUHao—ran，LIAOHai—yu，YANGZhou—ning (CollegeofResourcesandEnvironment，HmuanAgriculturalUniversity,Changsha410128，China) Abstract：Ananalyticalmethodwasdevelopedtoextractanddetermine2-methyl-4一chlorophenoxyaceticacid(MCPA) residueinsugarcaneandsoilusingsolid—phaseextractionandhigh—performanceliquidchromatography(SPE——HPLC) TheMCPA residueinsugarcaneandsoilwasdissolvedin0．04mol／Lsodium hydroxideaqueoussolution。andpurified through basicalumina—SPE column．Then the samplewasdetected by HPLC—UV The method could beused to determinetheMCPAresidueinsugarcaneandsoi1withfinelinearrelationship ：0．9993)whentheconcentration range ofMCPA was0．05—10mg／L and thelimitofdetection was0．01mg／kg．Therecovery ratesofM CPA from sugarcanenadsoilfortifiedwithMCPA at0．05，0．1，1．0mg／kgwere82．2％-89．1％ nad84．O％一85．7％ respectively,with relativestandraddeviation10％．Theresultsshowedthatthehalf-lifeofdegradationforMCPA was1．78—2．69 din sugarcane，2．40—3．64dinsoil， Keywords：2-methyl一4一ch1orophe