测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立.pdfVIP

第42卷 第9期 东 北 农 业 大 学 学 报 42(9)：141-144 2011年 9月 JournalofNortheastAgriculturalUniversity Sep．2011 测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立 智若岚 ，刘 中成 ，李广兴 ，张瑞莉 (1．东北农业大学动物医学学院，哈尔滨 150030；2．哈尔滨市兽药饲料监察所，哈尔滨 150040) 摘 要：文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法。该方法按照国家检测标准采用了5％ 高氯酸5OmL为样品提取液；乙腈+O．01mol·L磷酸二氢钠溶液 (用30％硝酸调节pH2．5)=35：65为流动相；检测波 长为355nm，进行测定。在此色谱条件下，土霉素、金霉素标准品浓度在O．1～1．0txg·mL～、O．2-2．0Ixgm·L-范围 内线性关系良好，在3个不同浓度添加水平的回收率为78．06％～87．21％，变异系数为3．02％～7．72％，金霉素的回 收率为76．45％～85．62％，变异系数为3．46％一6．32％。土霉素及金霉素的最低检测线为20和 10 g·kg～。该检测方法 简便、快速且灵敏度高，适用于土霉素、金霉素残留的定性定量分析。 关键词：高效液相色谱法；土霉素；金霉素；猪肉；残留检测 中图分类号：$828 文献标志码：A 文章编号：1005—9369(2011)09—0141—04 Determination ofresidues ofOxytetraCyCIine and ChIOr．tetraCyCline in porkbyHPLC／zHIRuolan’，LIUZhongcheng，LIGuangxing’，ZHANGRuili’(1．CollegeofVe- terinaryMedicine，NortheastAgriculturalUniversity,Harbin 150030，China；2．Harbin Instituteof VeterinaryDrugandFeedControl，Harbin150040，China) Abstract：ToestablishanHPLC methodfordeterminationofoxytetracyclineandchlorotetracyc- lineinpork．Accordingtothenationaldetectivestandard，5％perchloricacid(50mL)wasadoptedas sampleextract，acetonitrile+0。01mol·L’’sodium dihydrogenphosphateasmobilephaseand355nm as detectionwavelength．Inthiscondition，theresultshowedthatthestandardsubstancesconcentrationof oxytetracycline and chlorotetracycline linearcorrelation good to extent0．1—1．0 Ug ·m and 0．2—2．0 g ·m on this chromatographic column condition，oxytetracycline：differentconcentration average recoverieswere feom 78．06％ to 87．21％ ．and RSD was3．02％一7．72％ ．Chloroteracycline：different concentra-tion averagerecoverieswas76．45％-85．62％ and RSD was3．46％ -6．32％．The lowest detectablelimitsofoxytetracyclineandchlorotetracyclinewere20and10Pg·kg一．Theresultsindicat