黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究.pdfVIP

第 卷 第 期 年 月 中莲药导般. ..黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱 比较研究 于永军 ,李俊松 ,陈志鹏,陈 佳 ,指导:蔡宝昌.沧州医学高等专科学校,河北 沧州; .南京中医药大学,江苏 南京 【摘要】 目的:采用 研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理。方法:以 %乙醇含 %盐酸为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品。以 ? 色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液 . %磷酸用三乙 胺调节 值至. 为流动相进行梯度洗脱,进行图谱检测分析。结果:盐黄柏与黄柏丝相比,主要色谱峰峰面积有 所降低。黄柏炭与黄柏丝相比,指纹图谱发生了显著改变,多数主要色谱峰已基本检测不到。结论:本研究建立了能较好反映 黄柏中化学成分的 指纹图谱方法,可用于黄柏及其炮制品的质量控制。 关键词 黄柏;盐黄柏;黄柏炭; 指纹图谱 【中图分类号】. 【文献标识码 文章编号? ~ ? , ?, , ,?. ,; . , 】, .% % ,. , : . %. . ,, , ., , . 【】 ;; ;的炮制工艺,进而确保良好的临床效果。为此,研究人员从化 黄柏为芸香科植物黄皮树的干燥树皮,习称“川 黄柏”,乃临床常用清热泻火 学、药理等多个方面进行了大量的研究,取得了一定的成 药。其味苦、性寒,归肾、膀胱经。能清热燥湿,泻火除蒸,解毒 果【~。由于中药指纹图谱能较为全面反映药材的化学成分, 疗疮【。据历代记载,黄柏有多种炮制方法,如蜜制、醋制、炒 故笔者采用高效液相色谱指纹图谱技术,以黄柏中主要成分 炭、盐水浸炒、葱汁拌炒、胆汁制、乳汁制、童便制等脚。现行主 小檗碱、药根碱、巴马汀为对照,比较黄柏丝及其炮制品的指 纹图谱,探讨其化学成分变化,以期进一步阐明盐黄柏、黄柏 要有盐炙、酒炙、炒炭等炮制方法。《中国药典年版主 要收载有净制黄柏丝、盐炙盐黄柏和炒炭 黄柏炭。传 炭的炮制机理,同时也为黄柏及其炮制品的质量控制提供可 统理论认为生黄柏性味苦寒,清热燥湿、泻火解毒作用强,但 行的检测方法。现报告如下。 苦寒过甚,应用不当易伤脾胃;盐炙后可缓和苦寒之性,不伤 实验材料 脾胃,并借盐引药人肾之功而增强滋阴泻相火之力;炒炭后, . 供试药品 黄柏丝、盐黄柏、黄柏炭等由浙江中医药大 苦寒之力大减,收涩之性增强,主具清热止血之效。利用现 学中药饮片厂提供,批号:,产地四川古蔺。 代技术对黄柏炮制机理的研究,不仅可为黄柏及其炮制品的 . 对照品 盐酸小檗碱 批号: ? 、盐酸药根碱 临床应用提供科学的理论依据,而且有利于进一步规范黄柏 批号: ?、盐酸巴马汀批号:?等 年 月 第 卷 第 期 中莲为导般 .. . 标准品均购于江苏南京市药品检验所。 于 %,表明试验精密度良好。 . 试剂 水为娃哈哈纯净水,甲醇为色谱纯 ,磷 实验结果 . 黄柏丝、盐黄柏、黄柏炭及混标溶液指纹谱图 见图。 酸、盐酸、 乙胺、甲醇、无水乙醇等其他试剂均为分析纯。 实验仪器 岛津 一高效液相色谱仪,一 超声波清洗器 北京医疗设备二厂 ,台式低速离心机上海医疗器械有限 公司 ,涡漩混合器 ? ,金坛市医疗仪器厂,一 型计上海雷磁 ,电子分析天平一 ,岛津。 . 实验方法 . 色谱条件色谱柱 . , ; 流动相: 为缓冲液. %磷酸,三乙胺调节 值至 . , 为 图 黄柏丝 指纹图谱 甲醇,进行梯度洗脱。流速: . / ,进样量: ;检测波长: ;柱温: ℃;分析时间。见表 表 梯度洗脱程序 . ~ 图 盐黄柏 : 纹图谱 . 供试品溶液的制备 精密称取黄柏丝、盐黄柏、黄柏炭 粉末 目各 . ,分别置于玻璃离心管中,加入 %乙 醇 含%盐酸,静置 后,超声提取,离心/ ,取上清液至容量瓶中;残渣 % 乙醇含%盐酸 ,涡旋 ,离心 ,取上清液,重复 一 次以上操作。合并 次所得上清液后, %乙醇含%盐酸 定容至 ,采用 .一次性滤头滤过,取续滤液,即得。 . 对照品溶液的制备 精密称取经 干燥至恒重的对 照品盐酸小檗碱. 、盐酸巴马 . 、盐酸药根碱., 图 黄柏炭 指纹图谱 置 棕色容量瓶中,用甲醇溶解,定容至刻度,摇匀,制成 每毫升含盐酸小檗碱 . 、盐酸巴马 .、盐酸药根 碱. 的标准溶液。然后各精密量取 ,置于 棕色 容量瓶中,加甲醇定容至 ,制成每毫升含小檗碱 .、 巴马 .、药根碱 . 的混合标准溶液。上述各 溶液经 . 滤膜超滤后备用。 . 稳定性实验 精密称取黄柏丝粉末,按“ . ”项下方法 制备供试品溶液,室温下保存,分别于 、 、 、 、 、 进样, 检测记录指纹图谱。经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统” 图 盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀混标溶