反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量.pdfVIP

2010，44(8)：31—32，41／葛秀文，等 中国兽药杂志 ·31· 反相高效液相色谱法测定硝碘酚腈含量 葛秀文，黄轶君，吴 萍，杨子荣，陈卫东 (上海中药创新研究中心，上海 201203) [收稿 日期]2010—03—05 [文献标识码]A [文章编号]1002—1280(2010J08-0031-03 [中图分类号]$859．795 [摘 要] 采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)测定了硝碘酚腈含量。以乙腈 一0．O1mol／L 磷酸盐 pH6．5(20：80，V／V)为流动相，AgilentZorbaxSB—C18色谱柱 (4．6mm ×250mm，5 txm)，流速 1．0mI．Vmin，柱温25℃，检测波长273nm。结果表明，在0．050～1．20mg／mL范围内 硝碘酚腈浓度与峰面积呈 良好线性关系(r=0．9995)，最低检出浓度为2．5ng／mL，最低定量浓度 为5．0ng／mL。低、中、高 3种浓度 回收率分别为 100．21％、99．07％、101．90％，RSD=0．48％ (=9)。本方法专属性强，准确、简便、灵敏度高，结果稳定，可用于硝碘酚腈的含量测定。 [关键词] 硝碘酚腈；反相高效液相色谱法；含量测定 QuantityStudyofNitroxynilbyRP——HPLC GEXiu—wen，HUANGYi—jun，WUPing，YANGZi—rong，CHENWei—dong (ShanghaiInnovativeResearchCenterofTraditionalChineseMedicine，Shanghai201203；China) Abstract：NitroxynilwasdeterminedbyaRP—HPLCmethod．Themethodwasperfomr edwithaAgilentZorbax SB—C18column(4．6mmx250mm，5 m)at25oC，andthemobilephasewasacetonitrile一0．01mol／L phosphatepH6．5(20：80， )．Theflowratewas1．0mL／min．Thedetectionwavelengthwas273am．The resultshowedthattherewasagoodlinearrelationship (r=0．9995)betweenpeakareaandnitroxynil concentrationattherangeof0．050— 1．20 mg／mL，the limitofdetection was2．5 rig／mL，the limitof quantitationwas5．0ng／mL．Therecoveryforlow，medium andhighconcentrationwas100．21％ ，99．07％ and 101．90％ respectively，RSDwas0．48％ (n=9)．Themethodisselectiveandsimplethatsuitableforassayof nitroxynilsample． Keywords：nitroxynil；RP—HPLCmethod；contentdetemr ination 硝碘酚腈 (Nitroxinil)是 目前兽药临床上有效 时会给测定结果带来较大误差 。国内未见 HPLC 的抗肝片吸虫药之一，化学名为4一羟基 一3一碘 一 测定硝碘酚腈含量报道，但国外大多采用HPLC进 5一硝基苄腈 ，其作用机理是阻断虫体的氧化 行用药动物组织及动物产品中微量硝碘酚腈测 碳酸化作用，降低ATP浓度，减少细胞分裂所需能 定 。为完善硝碘酚腈兽药质量标准，根据2005 量而导致虫体死亡_4J，主要用于牛羊肝片吸虫、胃 年版 《中国药典》二部 HPLC法的规定 ]，优化了 肠道线虫病。 目前，2007年版 《英 国药