Ca/HMCM-22复合分子筛上烷基磷酸酯的绿色合成.pdfVIP

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第26卷葶6期 高 校 化 学 工 程 学 报 No6 、,oJ.26 2012 年 l2月 JournalofChemicalEngineeringofChineseUniversities Dec 2012 文章编号:1003-9015(2012)060·971-06 CaH/MCM.22复合分子筛上烷基磷酸酯的绿色合成 李 宁 , 梁金花 ,张文飞 ,任晓乾 ,徐 碉 ,姜 岷 (1.南京工业大学 化学化工学院,江苏 南京 210009; 2.南京工业大学 生物与制药工程学院,江苏 南京 210009) 摘 要: 以CaSO4为钙源,采用浸渍法对 HMCM.22分子筛进行改性,并用 XRD、TPD、FT.IR等对催化剂进行了 表征,发现HMCM-22分子筛负载CaSO 后仍具有原有的结构和特征,弱酸位的酸强度与酸量变化不明显,但强酸位 的酸量略有降低,弱碱与强碱的碱强度略有增加,并且在等摩尔磷酸与月桂醇绿色合成单十二烷基磷酸酯的反应中磷 酸转化率得到了显著的提高,表明了CaSO协同HMCM.22分子筛催化剂酸中心促进了酯化反应。该催化剂具有优 良 的催化性能。在CaSO 负载量为3.O%,催化剂用量为总反应物质量的2.O%,反应温度为 8O℃条件下,反应9h磷酸 的转化率达到80.0%,单酯选择性为99.8%。CaH/MCM.22复合分子筛是一种良好的新催化材料。 关键词:CaSOJ;McM.22分子筛;酯化:烷基磷酸酯 中图分类号:TQ426;TQ032 文献标识码:A D0I:10.39690.issn1003-90l5.2012.06.011 GreenSynthesisofAlklyphosphateoverCa/HM CM 一22Zeolite LINing, LIANGJin.hua2 ZHANG Wen.fei, REN Xiao.qian , XU Yue, JINAG M in , (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,Nanjing210009,China;2.CollegeofBiotechnology andPharmaceuticalEngineering,N ing210009,China) Abstraet: TheHMCM .22 catalystsweremodifiedby impregnationwith CaSOdwhichwasusedasthe calcium sourceofthemodification,nadthenthecompositecatalystspreparedwerecharacterizedbyXRD,TPD, FT-IRandSOon.Theresultsshowthatthesamplesremainthestructurena dchraacteristicofthemoleculra sieve MCM .22.A littlevraiationinthestrengthnadcontentoftheweekacidsites.alittledecreaseonthecontentof strongacid sitesnadalittleenhancementonthes~engthofthesWongandweekbasicsitesOccurafterthe modificationoftheHMCM .22byCaSO4.TheCa/HMCM -22catalystsexhibitafinecatalyticperformnacefor thesynthesisofMPA (monododecylphosphate)byesterificationofphosphoricacidwithequimolra lauryl alcoho1.The conversion ofphosphoricacid

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