气相色谱法测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气.pdfVIP

分 析 与测试 C合HIN成A纤SYNT维HET工IC业FIB，20ER12，I3N5DU(6S)TR：7Y1 气相色谱法测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气 谌 春 辉 (中国石油化工股份有限公司巴陵分公司己内酰胺事业部，湖南 岳阳414003) 摘 要：采用气相色谱法测定了环己酮氨肟化反应尾气中氨气含量，探讨了气相色谱操作条件，并与奥氏 气体化学吸收法进行了比较。结果表明：采用PoraparkQ，PoraparkN混合色谱柱，柱温80℃，汽化温度 120 ，检测温度 150℃，检测器为热导检测器，桥流 100mA，载气为H2，流量为25mL／min，以外标法定量，能够 准确测定环己酮氨肟化反应尾气中的氨气；该方法的回收率为97．6％～100．5％，相对标准偏差为0．46％～ 0．92％；该方法较奥氏气体化学吸收法误差小、准确度高。 关键词：气相色谱法 环己酮 氨肟化 反应尾气 氨气 测定 中图分类号：TQ207 ．4 文献标识码 ：A 文章编号：1001．0041(2012)06—0071—03 环己酮氨肟化反应釜尾气主要由氮气 (N)， 1．3 实验方法 笑气 (NO)，氨气 (NH，)，氧气 (O)及少量水蒸 采用PoraparkQ，PoraparkN混合色谱柱，在 气组成，通过分析其 NH 含量，可判断氨肟化反 气相色谱仪操作条件稳定时，分别用六通阀注入 应情况，控制氨耗。在氨肟化投产以来NH 含量 标准气和试样气体，用外标法定量。 测定一直采用奥氏气体化学吸收法。该试样气体 中含有水蒸气，在吸收测量过程中，吸收液硫酸会 2 结果与讨论 吸收一部分的水分，同时由于试样中NH，含量较 2．1 操作条件的选择 高，存在氨气吸收不完全等缺陷，造成测定结果不 2．1．1 固定相的选择 稳定，平行性较差 ，无法正确指导工艺控制。 适用于气体分析的固体吸附剂有碳质吸附 常用的NH 测定有氨吸收管法和温式气体 剂、氧化铝吸附剂、分子筛吸附剂等。碳质吸附剂 流量计法。但氨吸收管法适于测试微量 NH 含 主要是适用于低沸点的碳氢化合物分析，氧化铝 量，而氨肟化反应釜尾气中NH 含量较高，经过 吸附剂一般用来分析C ～C烃类及异构物的分 处理后还有 1％的NH，。温式气体流量计法需要 析，分子筛主要用于分析永久性气体，如 H：，O， 现场临时接管线测试，耗时长，不适于高频次的控 N2等，易吸附NH，，H2O，CO：等物质，使色谱柱失 制分析。根据NH 在热导检测器有响应这一特 去活性。本实验试样气为无机气体，而且含有一 性 J，作者确定了气相色谱法分析尾气中NH 含 定量的水蒸气，故不适于选择此类吸附剂。而新 量的操作条件。该方法具有准确、快速的特点，在 型的合成固定相高分子多孔微球适应范围广，其 氨肟化生产过程中，取得了比较好的实际效果。 中PorapakQ适用于烃类、水的分析，PorapakN适 用于氨、炔烃的分析。 1 实验 通过对 Porapak系列固定相特性分析比较， 1．1 试剂与仪器 PorapakN比较适用于试样中氨气的分析，考虑到 标准气：N ，NH，混合气，其中NH，的体积分 氨肟化试样气中水份的影响。因此，选择Porapak 数为4．99％，10．56％。GC一15A气相色谱仪：日 Q和PoraparkN串联柱，能够将NH，和HO完全 本岛津公司制造。 分离，避免