四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑.pdfVIP

2013年10月 岩矿测试 V01．32，No．5 October2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 715～718 文章编号：0254—5357(2013)05—0715—04 四酸溶解一电感耦合等离子体发射光谱法测定 金锑矿和锑矿石中的锑 魏轶，窦向丽，巨力佩，张旺强8，赵伟华，余志峰，毛振才 (国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050) 摘要：高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法；但对于低含量锑的测定，现有的容量法分析效率 较低，操作步骤不易掌握；且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应，分析精密度差， 准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容 量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法，样品经氢氟酸一硝酸一高氯酸 溶解，硫酸助溶，在20％盐酸介质中，用ICP—AES在波长217．5nm处进行测定。方法检出限为30．0“gig，方 法精密度小于5％。国家标准物质的测定值与标准值吻合，不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原 子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0．05％～5％范围的矿石样品分析。 关键词：锑矿石；锑；酸溶；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：17618．66；0614．531；0657．31文献标识码：B 锑矿石常与金、银、钨、铅、锌、汞、锡、铜、铋、砷、 AES)测定地质样品‘11。12J、铜精矿¨3|、锑精矿¨4I、铅 硫等元素伴生。随着近几年资源综合开发利用的加 锑合金¨5I、砷锑矿石¨钊中的锑，都是以微量或痕量 强，金锑矿、低品位锑矿中锑的开发利用得到了重 视，有必要研究快速准确的测定方法。 砷矿石、锑矿石中较高含量的锑(0．74％～ o、极 39．7％)，但对于难溶矿物存在分解不完全、测定结 目前，锑常采用的分析方法有：容量法¨‘4 谱法心。3J、原子吸收光谱法旧’5。7J、原子荧光光谱 果偏低的问题。本文建立了氢氟酸一硝酸一高氯酸 15925--2010…采三酸敞开溶矿，硫酸助溶，ICP—AES测定金锑矿和 法心。3’8—0I。国家标准方法GB／T 用硫酸铈滴定法，适用于0．5％以上锑的测定，但溶 低品位锑矿石的中、低含量锑的分析方法，适用于锑 矿时间较长，需要在近沸的温度下滴定，操作难度大 含量在0．05％一5％范围的锑矿样品测定。 且工作效率低，不适宜于批量样品的测定。极谱 法心。31能与多种试剂形成络合物且灵敏度高，测定 1实验部分 锑的含量范围一般介于0．1％～10％，但因分析中1．1仪器及工作参数 使用汞试剂不利于环保，已较少使用。原子吸收光 iCAP 6300全谱直读电感耦合等离子体光谱仪 谱法。71测定流程简单，但锑的灵敏度较低，且线性 范围小。原子荧光光谱法适用锑含量低的样品测 iTEVA操作软件。仪器工作参数见表1。 定，对锑含量较高的样品需要较大的分取倍数，引入 1．2标准溶液及主要试剂 的误差较大。文献[8—10]采用原子荧光光谱测定 sb标准储备液：准确称取0．1000g金属锑 mL 了包含矿石及土壤的批量样品中较高含量的锑，由 (99．9％)于200mL烧杯中，加入2050％硝酸， 于锑的含量各异，测定时出现样品的相互污染，对测 加盖，微热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量 定结果的准确度影响较大。 瓶中，用无Cl一的去离子水稀释至刻度，混匀。此溶 文献报道用电感耦合等离子体光谱法(ICP—液浓度为P(Sb)=1000txg／mL。 收稿日期：2013—01—04；接受日期：2013—0