电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓.pdfVIP

2013年10月 岩矿测试 V01．32，No．5 0ctober2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 709—714 文章编号：0254—5357(2013)05—0709—06 电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓 高贺凤1，王超2，张立纲3 (1．中国矿业大学资源与地球科学学院，江苏徐州221008； 2．中国矿业大学现代分析与计算中心，江苏徐州221116； 3．徐州市公安局刑警支队，江苏徐州221000) 摘要：应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时，存在两方面问 题：一是不同消解方法各有不足，密闭式消解不能批量处理样品，而敞开式消解过程繁杂；二是质谱测试时需 要选择69Ga还是71Ga，确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数，这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不 高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点，针对ICP—MS分析方法提出：④使用氢氟酸、盐酸、硝 酸、高氯酸四种酸混合消解样品，采用半密闭式酸分解法，通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进 程，少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全，而不必要进行灰化处理；②采用丰度为39．9％的“Ga进 出限为0．06斗g／g。本方法简化了样品消解过程，并可批量处理样品，降低了分析成本，在准确测定镓元素 的同时还能准确地测定其他微量元素和稀土元素。 关键词：地质样品；镓；电感耦合等离子体质谱法；矿物消解 文献标识码：A 中图分类号：0614．371；0657．63 镓与铝、铁、锰、锌、铅、铟等元素伴生，常存在于 等干扰¨3。Hj。同样都是使用¨Ga进行测量的相关 高岭石、白云母、锂辉石、闪锌矿、磁铁矿以及某些煤 研究工作中，扣除干扰的种类、系数各不相同¨卜1， 灰烟尘中¨J。镓属于稀有分散元素，至今尚未发现它 也有些学者认为干扰可以忽略不予扣除∞。6’懈o。针 的独立矿物。镓在地壳中的含量极低，如含镓量最高 对这些问题，本文基于一般地质样品中有机质含量 低的特点，采用敞开式酸分解法、半密闭式酸分解 的矿物硫铜锗矿Cu，(Fe，Ge)S。，镓的含量只有 1．85％。镓是现代高新技术的重要材料，建立准确测 法、密闭式微波消解三种方法对样品进行处理，从中 定微量元素镓含量的分析方法具有重要的现实意义。 选择适合的样品分解方法；特别是在质谱分析中扣 测定镓元素的方法主要有x射线荧光光谱法、 除干扰方面，对扣除种类和扣除系数作了试验性探 光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法 索，建立了ICP—MS测定微量元素Ga的分析方法。 (ICP—AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP— MS)。在这些方法中，ICP—MS是分析镓元素的较 1实验部分 5。1…。 好方法旧一J，定量精密度多数在5％～10％L 1．1仪器及工作条件 目前，利用ICP—MS测定镓存在两方面问题：一是 对试验的样品采用xSeries电感耦合等离子体 消解方法不能兼顾，密闭式消解不能批量处理样品， 质谱仪(美国Thermo公司)进行测试分析，仪器测 Ga还 而敞开式消解过程繁杂；二是测试需要选择69 试工作条件见表1。测试使用的内标为Rh。 是71Ga，还需确定需要扣除哪些干扰和相应的扣除 1．2消解液和内标液 系数，如使用丰度高的69Ga来进行测试，需要扣除 消解液的配制：①盐酸+高氯酸混合液：在500 mL超纯级盐酸中加入25mL优级纯高氯酸，混合均 138Ba2+、138Ce2+等干扰¨卜123；使用丰度低(39．9％) 71ArCl142Ce2+