电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛.pdfVIP

2013年10月 岩矿测试 V01．32．No．5 AND ANALYSIS 719～723 October2013 ROCK MINERAL 文章编号：0254—5357(2013)05—0719—05 电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛 王琰1，孙洛新1，张帆2，张华1，陈志慧1 (1．河南省地质调查院，河南郑州450001；2．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012) 摘要：铝土矿具有较强的化学稳定性，常含有少量刚玉，属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含 刚玉的铝土矿能取得较好的效果，但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉 的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠一过氧化钠熔融，盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测 定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠一过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基 min，能较好地熔 体干扰进行了试验，结果表明，加入3．0g氢氧化钠和1．Og过氧化钠在650—700℃保温10 解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液，可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和 质的测定值与标准值相符，实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全，消解 时间短，分析步骤简单，适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。 关键词：铝土矿；硅；铝；铁；钛；电感耦合等离子体发射光谱法；氢氧化钠；过氧化钠 中图分类号：P578．496；0657．31文献标识码：B 我国铝土矿资源以一水硬铝石为主，主要集中在 熔融体用盐酸提取后采用ICP—AES测定硅、铝、 山西、河南、广西、贵州四省。1o。它具有较强的化学稳 铁、钛的含量，解决了此类铝土矿分解不完全的问 定性，常常含有少量刚玉(A1：O，)，属于比较难处理的题，实现了准确测定。 样品。铝土矿的基本分析项目共5项：二氧化硅、三 氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、烧失量口o。目前测 1实验部分 定铝土矿中化学成分的常规方法有重量法∞。o、滴定 1．1仪器及工作条件 法H“j、分光光度法H’7。引等，但这些方法测定周期 ProdigyXP电感耦合等离子体发射光谱仪 长，过程复杂，工作强度大，技术水平要求高，不能多 (美国Leeman公司)，双铂网雾化器。 元素同时测定。近年来，电感耦合等离子体发射光谱 仪器工作参数为：射频功率1200W，雾化气压 法(ICP—AES)因其灵敏度高、准确性好、测试范围力0．33MPa，冷却气流量20L／rain，辅助气流量0．3 宽、多元素同时测定等优点被广泛应用于合金和铝土 L／min，重复测定次数为2次，样品提升速度1．4 矿分析L9。11I。与之配套的铝土矿样品分解一般有碱mlMmin，冲洗时间40S，积分时间15S，观测方式：垂 熔法和混合酸溶解法’12。13J，常用的四酸溶解法对不 直。氩气纯度99．995％。 含刚玉的铝土矿能取得较好的效果，但对高铝及含刚 1．2标准物质及主要试剂 玉的样品分解不完全且还无法同时测定硅。用偏硼 铝土矿国家标准物质(GBW07177、GBW 酸锂在铂坩埚中熔融铝土矿，虽然样品分解完全，但 07178、GBW07180)。 熔融温度高，造成提取困难¨4I。一水硬铝石往往与 土壤国家标准物质(GBW07405)：作为二氧化 刚玉共生，单独采用氢氧化钠或氢氧化钾熔融，对含 硅标准曲线的高浓度点。 刚玉的铝土矿分解不完全。 铁元素标准储备溶液：1mg／mL(国家钢铁材料 本文采用制作成本较低的镍坩埚，对含少量刚 测试中心)。 玉的铝土矿样品用氢氧化钠+过氧化钠熔融，所得 氢氧化钠(分析纯，天津市化学试剂三厂)，过 收稿日期：2012—12—31；接受日期：2013—04—0