陶瓷微珠表面无钯活化化学镀镍工艺研究.pdf

陶瓷微珠表面无钯 活1匕『1匕『学镀镍工艺研 究 葛圣松 ，邵 谦 ，徐瑜琳 ，王 芸 (1．山东科技大学 化学与环境工程学 院，山东 青 岛266510；2．山东省计量科学研究院，山东 济南 2500l4) 摘 要 ：为了在陶瓷微珠表面实施无钯活化化学镀镍 ，本文通过正交试验研 究了以硫酸镍、次亚磷酸 钠水溶液为活化液的无钯活化工艺。当活化液中硫酸镍和次亚磷酸钠的浓度分别为 0．5和 2．0otol／L 时，将陶瓷微珠在活化液 中浸泡 30min，并在 175C下热氧化还原反应 50min后 ，即可得到活化 了的陶 瓷微珠。将施镀前后的陶瓷微珠分别用扫描 电镜 (SEM)和 x射线衍射 (XRD)时微珠镀镍前后的表观形 貌、晶形变化进行表征 ，结果表明，利用本活化工艺在陶瓷微珠表面可以得到均匀、包覆完整、非晶态的镍 磷合金镀层 。以此工艺代替钯盐活化工艺，既可降低成本 ，又可降低对环境 的污染。 关键词：陶瓷微珠 ；化学镀镍 ；无钯 陶瓷微珠是一种新型非金属超细粉体材料。具 液为活化液 ，经过热氧化还原在 陶瓷微珠表面形成 有流动性好 、热稳定性好、阻燃、绝缘性好 、吸水率 具有催化作用的金属镍，实现 了在陶瓷微珠表面无 低 、耐腐蚀性强等优点。在其表面进行化学镀镍后， 钯活化化学镀镍 。 可 以获得相对低成本的导电材料 ，而且其密度远小 1 试验方法 于金属填料。作为填料混入塑料中能获得较好的防 带电性能及 电磁屏蔽性能，并大大增强塑料 的机械 1．1 试剂和仪器 强度。已广泛应用于建材、塑料 、涂料 、航海、航天等 试验用陶瓷微珠粒度为 1250 目，上海格润亚 领域。 目前 ，在非金属基体表面进行活化处理主要 纳米材料有限公司产品；硫酸镍 、次亚磷酸钠、氨水、 采用钯盐活化法 ，或者采用银盐活化法 “，需 氢氟酸 、氢氧化钠、磷酸钠、碳酸钠等试剂均为市售 消耗较多的贵金属，且易对环境造成污染 。因此 ，无 分析纯试剂 。 钯活 化新 工 艺 引起 研究者 更 多的关 注 。傅 圣利 仪器：JXA一840扫描电子显微镜，日本电子公司； 等 以醋酸镍 、次亚磷酸钠、甲醇组成 的活化液 ，利 D／max--rB型X射线衍射仪，日本理学电机公司。 用热还原分解法制取活性镍，在玻璃表面实施 了化 1．2 工艺流程 学镀镍。本研究首次以硫酸镍 、次亚磷酸钠的水溶 工艺流程如 图 1所示 。 ∞ 盼 瞄 、蛤 、坊 、蝣 鼯 瞄 、 、蛤 、 瞄 、!； 蛤 七 ； 、 鼯 牙 蚜 蛤 精 e石 牙 鼯 蛤 、；穹 (DC：500V)。通过该工艺 的生产验证 ，将 4种不 同 钢 (1Cr18Ni9Ti)封接件 ，玻璃 、陶瓷一金属封接件 的 的材料封接件 的绝缘 电阻从 5O～800MQ(DC： 绝缘 电阻从 不稳定的 50～8OOMQ(DC：500V)提 500V)提高到稳定的 5000MQ(DC：500V)以上，攻 高到稳定的 5000MQ(DC：500V)以上，解决了玻 克 了火工品用封接件绝缘 电阻不稳定的技术难关。 璃封接行业封接件存在的经电镀后绝缘电阻不稳定 表 5 封接件绝缘电阻检测统计表 的问题。事实证明，经配套单位长期使用后，封接件 绝缘电阻保持稳定，该工艺通用可行，对批量生产操 产品名称 封接材料 生产时间 投产数量 电薹茎n电善蔷n 作具有一定 的实际指导意义。 [参考文献] [1]费恩．玻璃 与金属 的封接