GB／T12457《食品中氯化钠的测定》中应注意的事项和技巧.pdfVIP

工业技术 GB／T12457 《食品中氯化钠的测定》中应注意的事项和技巧 张英华 商洛市产品质量监督检验所 陕西 商洛 726000 摘要：GBT／12457-2008 《食品中氯化钠的测定》中，有一关键步骤是要求 “间接沉淀法试液取样量里氯化钠含量在 50mg一1。0mg之间；直接沉淀 法试液取样量里氯化钠含量在25mg一5OIIlg之间”。由于试液浓度未知，在做样过程中常常出现所取试液中氯化钠含量超出标准规定的范围，而引起 实验结果数据偏离的情况。本文介绍 了一种方法，在取样后能明确判断出取样量是否在标准规定范围之内，从而保证实验数据的准确性。 关键词：食品 氯化钠测定 技术 一 、 GB／T12457—2008 《食品中氯化 含量在标准规定范围内，是困扰检验人员， 的 “试液中氯化钠试液含量为25mg--50mg” 钠的测定》标准解析 尤其是初学者的一道难题。 时所消耗硝酸银标准溶液的标尺量V03、v0， GB厂r12457_2008 《食品中氯化钠的测定》 三、判定取样是否准确的技巧和方 见下表 ： 标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法、 法 表2．1 40 9 5—10．5／ 直接沉淀滴定法 (附录A)测定食品中氯化钠 1．原理和思路 (以间接沉淀滴定法为例) 的分析步骤 (本文只讨论间接沉淀滴定法、 标准规定：间接沉淀滴定法取 “含有 5O 直接滴定法有关 内容)。主要步骤和原理是： ⅡIg一100Ing氯化钠的试液”。 1、间接沉淀滴定法：试液经酸化处理后， 以含氯化钠下限量 50卫lg为基准点，按标 麓含眦l江i髓)25lf时含眦取吐l(髓)i50吉岫l媳缸i髓)50 加入过量硝酸银标准溶液，以硫酸铁铵为指 准规定步骤，加入40mL硝酸银标准滴定溶液 5．00021, 0．5 ．《1＆ ：．0 8．4I 示剂 (佛尔哈特法)，用硫氰酸钾标准溶液滴 (O．1molL／)反应后，用0．1mol／L的硫氰酸钾 1．00021, 2．50 {．20 5．∞ ＆40 定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准溶液的 标准溶液滴定，得出硫氰酸钾标准溶液的消 消耗量，计算过量硝酸银的量，进而推导出 耗量Vol； 0．500~： 5．O0、 4_20 10． 8．41 实际与试液中氯化钠反应的硝酸银的量，以 以含氯化钠上限量 100mg为基准点，按 }牿 一。 4．：0 8．4 此计算出食品中氯化钠的含量。 标准规定步骤，加入 40mL硝酸银标准溶液 2、直接沉淀滴定法 (附录A)：样品经处 (0．1mol／L)反应后，用 0．1mol／L的硫氰酸钾 批 2 9}f怖 理后，以铬酸钾为指示剂 (摩尔法)，用硝酸 标准溶液滴定，得出硫氰酸钾标准溶液的消 银标准溶液滴定试液中的氯化钠，根据硝酸 耗量 v02。 胁 眦l：5 li州~g1150 l50《 银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化 将 v0、 v02作为标尺，则有如下判断： 对取糙 ， 《 龇 钠 的含量 。 (1)做样时如果硫氰酸钾标准溶液滴定 二 实际操作中易出现的问题 量大于v01，则所取试液量过