多金属氧酸盐(C5H10NH2)4PMo11VO40的合成与表征.pdfVIP

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维普资讯 第 24卷 第 1期 古 林 化 工 学 院 学 报 V0I.24 NO.1 2007年2月 JOURNALOFJlLININSn11I1EOFCHEMICALTECHNOL0GY FdJ. 2O∞ 文章编号:1007-2853(2007)01-0001-02 多金属氧酸盐 (C5H1oNH2)4PMo11VO4o 的合成与表征 周端文 (吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林 吉林 132022) 摘要:合成了一种新型杂多酸荷移盐( H。oNH).PMo。。VOdo,并用元素分析、红外光谱对其进行表征. 对配合物的结构分析表明:化合物中的多阴离子仍保留着其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的 蓝移.结果表明形成电荷转移盐之后的杂多阴离子PMo。。VOdo通过静电引力与 c3N5H4NH3作用. 关 键 词:多金属氧酸盐;Keggin结构;荷移盐;哌啶 中图分类号:O641.4 文献标识码 :A 多金属氧酸盐因具有独特的结构而具有较好 的催化活性…,光致变色性 】、抗肿瘤 、抗病 2 结果与讨论 毒 活性等,已经引起国内外相关专业学者的关 注.多金属氧酸具有较强的接受电子的能力,能够 2.1 电荷转移配合物的表征 与具有给电子能力的分子,如:氨基酸 J、N·甲基 2.1.1 元素分析 吡咯烷酮 引、尿素 们、冠醚 、8.羟基喹啉 。 、哌 如表 1所示,新合成无0t-有机电荷转移盐的 啶[Io】等结合形成新型有0t-无机电荷转移配合 元素分析实测值与计算值基本吻合,可以确定这 物.本文报道了一种以哌啶为配体的电荷转移配 种电荷转移盐的分子式. 合物(C5HloNH2).PMollVO加. 表1 多金一氧酸盐电荷转移配合物的元素组成 化合物 /% C H N P Mo V 1 实验部分 . 计算值 (I:5HIoNH2).PMoIIVO柏 11.312.262.641.4649.752.40 1.1 仪器与试剂 实测值 元素分析用Perkin—Elmer24OC元素分析仪; (C5HIoNII2).PgoIIVO柏 11.292.232.631.镐 49.742.42 红外光谱用Nieolet170傅里叶红外光谱仪,记录 范围4O0~4000cm~,KBr压片.所用试剂均为 2.1.2 红外光谱 . 在700~1100em 波数范围为多阴离子的 分析纯,使用时未经进一步提纯. 1.2 电荷转移配合物的制备 指纹区,可以通过这一范围吸收峰判断多阴离子 是否保持其基本骨架. 1.2.1 母体酸的制备 母体酸的制备参照文献方法 ¨¨,经红外光谱 确认具有Keggin结构,为所合成的目标化合物. 1.2.2 (C5HloNH2)4PMollVO加的制备 1.OgH.PMo,,VO帅溶于水,按摩尔比将哌啶滴 加于母体酸中,立即产生黄棕色沉淀,滴加完毕,70 ℃,搅拌2h,过滤.滤饼用乙醇和水洗涤数次,110 4000.0 30o0 2000 l500 l0o0 45o.O ℃干燥2h.产品为黄棕色粉末,收率70%.

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