压力溶弹-原子荧光光度法测定黄原胶中的砷.pdfVIP

张 苗，等：压力溶弹一原子荧光光度法测定黄原胶中的砷 一 39一 压力溶弹一原子荧光光度法测定黄原胶由的砷 张 苗 许宏 民 项海波 孙计赞 陶 琳 尹晓艳 (淄博出入境检验检疫局，山东 淄博 255031) 摘 要：采用压力溶弹的方法消化样 品后，用注射氢化物一原子荧光光度计对食品添加 剂黄原胶 中的砷含量进行了测定，探讨 了前处理中酸、试剂等对测定结果的影响。实验结果 表 明，用压力溶弹 一原子荧光光度法测定黄原胶 中的砷 ，方法测定低限达到0．03l L，回 收率为90．O％一ll7％，RSD2．5(11=l1)，可以满足食品添加剂中总砷的测定要求。避免 了国标方法中操作繁琐、粗糙的不足，可用于 日常分析测试用。 关键词 ：消解；黄原胶 ；砷 ；原子 荧光 黄原胶又称为汉生胶 ，除了作为工业用途， 钢铁材料测试 中心)：1000mg／L；压力溶弹 (RD 食品级黄原胶作为食品添加剂广泛应用于食品 一 5O，北京实华科技公司)。 工业 。砷是有积蓄性的有毒元素，国标 GB13886 砷标准使用液：准确吸取 1000mg／L的砷标 — 1992规定了黄原胶 中砷的限量为0．003％…。 准溶液 1mL，用 5％的HCl(v／v)定容到 lO00mL 根据国家质检总局、商务部、海关总署联合发布 容量瓶 中，摇 匀，再吸取 1mL稀释液定容 于 的2007年第7O号公告的要求，为加强对人类食 100mL容量瓶 中使其终浓度为 0．01mg／L，硫脲 品和动物饲料添加剂及原料产品的进出口检验 浓度为 1％(m／v)。 检疫监管，自2007年 5月 15日起，将 124种人 1％ (m／v)的 NaBH 溶液 ：以0．5％ (m／v) 类食品和动物饲料添加剂及原料产品列入 《出 NaOH配制而成，所有的试剂为分析纯 以上 ，水 人境检验检疫机构实施检验检疫的进出境商品 为二次去离子水。 目录》，由出人境检验检疫机构进行监管。淄博 1．2 样品处理 是山东重要的化工基地，化工产品出口量大品种 准确称取 0．50g样品，至压力溶弹聚四氟 乙 多，其中黄原胶是主要的涉及产品之一。 烯消解罐 中，加 HNO，2mL，放置过夜后，加入 现有的标准规定 ，食品添加剂中砷的测定 以 HO 0．5lnL，用手拧紧压力溶弹弹盖后，再用扳手 GB／T5009．76—2003规定的方法进行，其操作 上紧顶部压紧螺丝，放人 105oC烘箱中放置4小时 繁琐 ，结果粗糙 ，不利于被测成分含量低的样 品 后，关闭烘箱，冷却过夜后，将压力溶弹外盖拧开， 质量的控制。本文采用压力溶弹消解法处理样 轻推底托，取出聚四氟乙烯 内罐，加入 lOmL蒸馏 品，采用氢化物 一原子荧光法测定黄原胶中铅砷 水，放置电热消解仪上，加热赶酸，反复3次；冷却 的含量。探讨 了样品前处理 中所用酸、试剂等对 后，用5％HC1(v／v)定容至25mL，其间加人5O L 测定结果的影响。同时，采用电热消解仪器进行 的硫脲 2．5mL，同时做试剂空白，备测。 赶酸，优化 了赶酸步骤，节省了前处理时间。 1．3 测定 1 实验步骤 1．3．1 仪器参考条件 1．1 主要仪器与试剂 光电倍增管负高压：270V；砷空心阴极灯电 AFS920型原子荧光光度仪 (北京吉天仪器 流：60Ma；辅助阴极电流：40mA；载气 (Ar)流量： 公司)；电热消解仪(ED16，北京莱伯泰科科技有