正交实验法优选妇宁舒颗粒的提取工艺.pdfVIP

484 陕西中医 2012年第 33卷第 4期 失的重量 ，摇匀即得。 率 ，结果如表 1结果表明，本方法具有 良好的回收率 。 2．6 标准曲线的绘制 精密量取绿原酸对照品Ⅱ 2．10 样 品测定 精密量取样 品液 101~L进样 ， 号溶液 2、4、5、6、8#1进样测定 ，以绿原酸进样量 (g)为 依照上述色谱条件进行含量测定，结果见表 2。 横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘图。其回归方程为 ： 表 2 绿原酸含量测定结果 Y一781483．90，X-15316．87，r一0．9999，绿原酸标准品 在0．201～0．807~g与峰面积有 良好的线性关系。 2．7 精密度试验 按 照测定方法重复进样 5 次 ，绿原酸峰面积积分值相对标准偏差 RSD= 1． 33 。 3 结 论 3．1 绿原酸 的HPLC的含 量测定 2．8 重现性试验 按照测定方法重复测定 5份 中曾用甲醇一水一乙腈一冰醋酸 (3：97：12：3)为流动相 样品，绿原酸含量 的相对标准偏差 RSD一0．4 但在测定过程中发现样品分离不好 ，绿原酸峰拖尾 表 1 小儿清热 口服液 中绿原酸的回收率测定结果 现象比较严重 ，故调整流动相中各组分比例，把乙腈改 钡 g 为四氢呋喃，分离效果 良好 。 |m g }Vo 单 }Xo 0．908 1．99l 1O1．1 3．2 试验 中绿原酸的含量测定方法结果较好 ，与 1．110 2．914 lO1．1 其它成分均可基线分离。 1．010 2．054 97．2 99．9 1．6O 参考文献 1．060 2．128 99．6 [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典一部[M3．北 1．0l0 2．086 100．4 京 ：中国医药科技出版社 ，2010：205—206． 注 ：①样 品中含量均为 2．13mg② ”一3 [2] 韩长柏 ，王静竹．黄栀花 口服液质量标准研究EJ]．中 2．9 加样 回收率试验 精密量取 5份样 品(批 药新药与临床药理，1996，(7)4：34． 号 ：110618)各 0．5mL，置 50mL容量瓶 中，精密吸取 [3] 康庭国．中成药薄层色谱鉴别EM]．北京：人民卫生 各样 品液 ，分别精密加入绿原酸对照品 Ⅱ号溶液 0． 出版社 ，1995：142． 90、1．09、1．O0、1．04、1．OOmL，用 5O 甲醇定容至刻 [4] 孙 莹，吕 洁．药物分析[M]．北京：人民卫生出版 社 ，2OlO：8卜85． (收稿 201l-l1—03；修 回201卜12-03) 度 ，摇匀即得 。按上述色谱条件测定 ，以下式计算 回收 正交实验法优选妇宁舒颗粒的提取工艺 王卫锋 葛 莉 李 芳 李 凡 陕西省 中医药研究院(西安 710003) 摘 要 目的：优选 中药妇 宁舒颗粒的水提取工艺。方法：采用 L。(34))正交试验，以栀子苷为指 标 ，再辅助以干膏量 ，以煎煮时间、加水量和煎煮次数为考察 因素，筛选最佳的水提取工艺。