正交试验在原油重金属元素测定中的应用.pdfVIP

第24卷第4期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．4 2012年4月 ChemicalResearchandApplieation Apr．，2012 文章编号：1004—1656(2012)04-0614-03 正交试验在原油重金属元素测定中的应用 张鹤小 ，王 莹，张 鲜，高 薇 (沈阳师范大学化学与生命科学学院，辽宁 沈阳 110034) 摘要：采用微波消解技术 ，以ICP．AES同时测定原油中V、Ni、Mn、Pb重金属元素的含量 该方法回收率在 94．73％～107．2％之间，相对标准偏差小于2．12％，适用于原油中各种重金属元素的测定。采用正交设计法 安排实验，可以以少量的实验次数获得大量信息，既节省时间又节约药品。同时利用原油样品中的V／Ni的 比值作为参数，可判断原油油源的特征及地质特点。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱；正交试验；原油；重金属元素 ’ 中图分类号 ：0657．31 文献标识码：A Application oforthogonaldesignin determinationoftrace metalelementsincrudeoilsbyICP-AES ZHANGHe—xiao ，WANG Ying，ZHANG Xian，GAOWei (ChemistryandLifeScienceCoUege，ShenyangNormalUniversity，Shenyang110034，China) Abstract：Thepaperdescribedthesimultaneousdeterminationofmulti·elementsincrudeoilsbymicrowavedigestionandICP- AES．Thecrudeoilssamplewasdigestedcompletelyandfiveelements(V、Ni、Mn、Pb)werede~mrined．Therecoveriesofthemeth— od wereintherangeof94．73％ ～107．2％withtheprecisionoflessthan2．12％RSD．Sothismethodisapplicabletothedetemr i— nationofavarietyofheavymetalelementsincrudeoil．Usingo~hogonaldesignmethodtoarrangetheexperiment，wecangetmore infomr ationwithfew ofexperiments，littletimeandfewdurgs．MeanwhilebyutilizinghteratiosofV／Niasparameter，wecandeter- minetheeharacteristiesandgeological chraacteristicsofthecurdeoilSOUrce． Keywords：ICP-AES；o~hogonaldesing ；crudeoils；tracemetalelements 原油中重金属元素含量的研究对于在加工原 油过程中催化剂的变性 以及判断油气形成原因、 1 实验部分 地形和油气质量有重要意义 ¨。测定原油中重金 属元素的方法主要有原子吸收法、分光光度法和 1．1 实验仪器与试剂 电感耦合等离子体发射光谱法 ．3J。由于原油成 DRE电感耦合等离子体-原子发射光谱仪 (美 分复杂，试样粘稠，待测元素的含量极小，这给样 国利曼 Leeman公司)。功率 1．0kW，氩气压力 品的前处理带来很大困难。为了使样品更好的溶 0．55MPa、冷却气流量 15L／min、辅助气流量0．3L／ 解 ，有人用二氯 甲烷对原油进行溶解 ，通过微波消