混合二甲苯中邻二甲苯的分离提纯.pdfVIP

2011年 第3期 甘 肃 石 油 和 化 工 2011年9月 混合二甲苯中邻二甲苯的分离提纯 单秀杰 ，管 浩 ，郭兰芬 ，吴艳玲 (1．锦州石化精细化工有限公司，辽宁锦州 121001； 2．锦州石油化工公司，辽宁锦州 121001) 摘要 ：介绍 了混合二 甲苯的不同来源以及邻二 甲苯 的用途 ，通过 实验提 出了邻二 甲苯的分离 方案 ，并对所得到的数据进行处理 ，得到合理可行 的方案 。 关键词：混合二 甲苯 ；邻二甲苯；提纯 1 引言 混合二甲苯为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及乙苯的混合物。由于二甲苯各种异构体的结构 十分相似，所以它们的物理参数相差甚微。其中邻二甲苯和间二甲苯的沸点差为5．3℃，乙苯和对二 甲苯的沸点差为2．2℃。 混合二甲苯的来源主要集中于从煤焦油中制取、从石油催化重整、热裂化芳烃中抽提，以及以 甲苯为原料经催化歧化制取。 邻二甲苯是重要的有机化工原料和溶剂，绝大部分用于生产间甲酚、二苯四酮、四酸二酐、苯酐 等[1】。 由于混合二甲苯的来源不 同，分离提纯邻二 甲苯的方法也不同。通常采用塔板为 100,~150块 ， 回流比为5--,,8的超精馏方法分离。国外采用联产法，即邻、对二甲苯生产同时进行 ，在分离对二甲 苯以前先用精馏法将邻二甲苯分离出来，该工艺为两塔操作，第一塔分离邻二甲苯与其他异构体， 第二塔分离得到95．O％～96．O％的邻二甲苯[。 本实验所用的原料主要含有乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和少量的异丙苯。我们在精馏 塔上采用的回流比为 8-10，先将 比邻二甲苯轻的组分脱掉，再闪蒸脱色得到纯度高于96．0％的邻 二甲苯。邻二甲苯的回收率为78．5％--,91．O％。 2 实验设备及分析方法 2．1 实验设备 精馏塔 ：塔径为 ~30x2x2000mm小型玻璃间歇精馏塔，塔内填充 1xlxl的三角填料，理论塔 板数约为7O块。 2．2 分析方法 色谱分析法。 3 实验部分 3．1实验原料 对实验所用的两批原料进行分析 。结果见表 l。 收稿 日期 ：2011-03—06 作者简介：单秀杰 (1971一)，女，辽宁锦州人，工程师，主要从事石油化工新产品开发工作。 19 研 究探讨 甘 肃 石 油和 化 工 2011年第3期 表 1 实验原料的组成及沸点 从表 1中的分析数据看，该实验所用的两批原料中，比邻二 甲苯重的组分只有少量的异丙苯， 所以该实验采用 的实验方案是用 间歇精馏塔一次投料分批从塔顶采 出的方式 ，先将 比邻二 甲苯轻 的组分脱掉 。再对塔釜底部的组分闪蒸 ，即可得到高纯度的邻二甲苯。 3．2 实验结果与讨论 3．2．1 不同回流比对精馏结果的影响 取同一批原料，每次精馏实验投料 500g。精馏时回流比控制为 8：1或 10：1。 (1)回流 比为8：1的精馏结果见表 2。 表 2 回流比为8：1的精馏结果 从表2中的实验数据看，当精馏回流比为8：1，塔顶温度升到 130,132℃时，几乎将原料中比 邻二甲苯沸点低的组分全部拔出，釜底产品邻二甲苯纯度在96．0％~98．0％之间，产品馏分收率为 21．0％~22．O％．邻二 甲苯收率在 83．0％--~ 表3 回流比为 10：1的精馏结果 87．0％之间。 (2)回流 比为 10：I的精馏结果 见 表 3。 从表 3中的实验数据看。精馏回流比 为 10：1、塔顶温度拔到 l32～134℃时。釜 底产品邻二甲苯纯度达到96．00％~99．00％。 产品馏分收率为 24．00％,--,25．00％，邻二 甲 苯收率在 94．00％-96．0o％之间。 (3)不同回流比精馏的对 比结果见 表 4。