两种N-硝基取代苯胺的制备.pdfVIP

维普资讯 农 药 、，01．46 ．No．3 第46卷第3期 生 旦 AGROC脏 ~ⅡCALS Mar．2o07 鹊拣与蓊爱 两种M 硝基取代苯胺 的制备 江 洪，方 利，崔 燕，陈长水 (华中农业大学 ，武汉 430070) 摘要：以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料，乙酰硝酸酯作硝化剂，合成两种Ⅳ一硝基取代苯胺类化合物，产率 分别为71．03％和60．1％，产物经IR、-HNMR、质谱、元素分析表征。 - 关键词 ：Ⅳ．硝基取代苯胺 ；邻硝基苯胺 ；对硝基苯胺 中图分类号：TQ460．3 文献标志码：A 文章编号 ：1006—0413(2007)03—171—02 SynthesisofTwoSubstitutedPhenylnitramine № JIANGHong，FANGLi，CUlYan，CHENChang—shui (HuazhongAgriculturalUniversity，Wuhan430070，China) Abstrct：Twosubstitutedphenylnitramineswerepreparedbynitrationof0nh0·andpraa·nitroanilinewithacetyl nitrate．Therateofyieldswas71．03％ and60．1％．TheirstructureswereconfirmedbyIR，HNMR，MSspecrtaand elementalanalyses． Keywords：substitutedphenylnitramine；ortho—nirtoaniline；para·nitroaniline 1987年美国的O~Neal和Bhalla以专利的形式报道了Ⅳ_硝 红外光谱仪(KBr压片)，元素分析在PE2240B自动元素分析 基取代苯胺及其盐是一类对作物有矮化、健壮及增产作用 仪上测定，RY．2熔点仪(温度计未校正)。 的新的植物生长调节剂l【1。N-硝基苯胺也是合~rOv-硝基脲类 制备中所用其它试剂均为市售分析纯或化学纯试剂。 化合物的重要中间体，Ⅳ．硝基脲类化合物具有一定的除草 1-2合成方法 活性和杀菌活性[2】，因此Ⅳ．硝基苯胺类化合物的合成对建立 1_2_1乙酰硝酸酯的制备 有效活性农药筛选库有十分重要的意义；在高能炸药合成 参考文献t【1稍作改动：向配有温度计，滴液漏斗，回流 中，硝胺是一类重要的化合物。芳香胺类化合物直接硝化 冷凝管，电动磁力搅拌器的三口烧瓶中加入乙酸酐1OmL， 时，芳环上更容易发生亲电取代硝化反应，从而难以得到 冰水浴至1O℃一12℃，在搅拌下滴加6mL发烟硝酸，控温 Ⅳ．硝基产物。同时胺类化合物的Ⅳ_硝化是一个可逆过程， 于18℃以下滴毕，继续控温反应0．5h，制得乙酰硝酸酯。 N0硝化剂促使硝化反应向Ⅳ．硝基产物方向进行，而质子 化能力强的硝化