钌（Ⅲ）-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌.pdfVIP

冶金分析，2010，30(4)：66—68 M etallurgicalAnalysis，2010，3O(4)：66—68 文章编号 ：1000—7571(2O10)04—0066—03 钌⑩一吉氏色素一高碘酸钾体系催化动力学 光度法测定痕量钌 宋学省 (山东临沂师范学院实验 中心 ，山东临沂 276005) 摘 要：在硫酸介质 中，高碘酸钾氧化吉氏色素 变色，而钌㈣可催化 高碘酸钾氧化吉氏色素褪 色 ，由此建立 了测定痕量钌 的催化光度法。钌在 0．002～0．008 “g／mL范 围内与催化反应速 率有 良好的线性关系，检出限为 1．88×10 g／mI。该催化反应对钌㈣是一级反应 ，其表观 活化能为 12．44kJ／otol。试验 了40多种共存离子的影响，大多数的常见离子不干扰 。方法用 于贵金属精矿 中钌的测定，测定值与推荐值一致，相对标准偏差(RSD)为 2．2 ～2．6％，加标 平均回收率为 98A0～99 (n一6)。 关键词 ：钌 ；高碘酸钾 ；催化动力学光度法 ；古氏色素 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 钌是一种贵金属 ，具有很高的投资价值和实 氯化钌 ，用 1otol／L盐酸溶解并定容。使用时逐 用价值。钌及其合金可用作催化剂、阳极涂层、制 级稀释为 0．1x／g／mL的标准工作液 。硫酸 ：3．0 造光学玻璃时的容器 内衬等 。钌主要存在于各种 mol／I，取 16．3mI硫酸 (优级 纯)稀释 至 100 矿石 中，在我国钌矿分布广泛，但含量却极低 ，因 mI；高碘酸钾溶液 ：1．0x10 mol／L，准确称取 此，寻找高灵敏度和选择性好 的分析方法显得尤 4．6g高碘酸钾 (分析纯)溶于水，并稀释定容至 1 为重要。催化光度法具有设备简单 、灵敏度高的 I容量瓶 ；吉氏色素溶液 ：0．5g／I，准确称取 0．5 优点，已用于测定岩矿口、钌精矿 、冶金中间品 ]、 g吉氏色素 (分析 纯)，溶 于水并稀释定容 于 1L 阳极泥_3等样品，其可分为显色_4 和褪色 两 容量瓶 ；实验用水为二次石英亚沸蒸馏水 。 种 ，但在反应过程中发生变色一褪色 的催化光度法 1．2 实验方法 不常见。研究发现，在硫酸介质中，高碘酸钾氧化 在两支 l0mI比色管中，分别加人 0．5mL 吉氏色素 (Giemsapigment，简写为 GP，分子式 吉氏色素溶液，1．5mI3．0mol／L硫酸 ，其 中一 C H C1N。S，学名姬姆萨 氏色素)变色 (由蓝色 支加入适量的 Ru㈣ 标准工作液 (催化体系吸光 变成青色)，而钌㈣可催化高碘酸钾氧化吉氏色素 度为 A)或样品溶液 ，另一支不加 (非催化体系吸 褪色 (蓝色变浅)，反应具有显著的催化作用，基于 光度为A )，然后再各加 0．8mI高碘酸钾溶液 ， 此建立了一种测定钌的新方法。 用水定容、摇匀 ，置于 70℃水浴加热 8．0mih，取 出在流水 中冷却 3min，用 1cm 比色皿 ，在波长 1 实验部分 660nm处，以水作参 比，测定催化反应和非催化 1．1 主要仪器和试剂 反应的吸光度 A和A。，计算 △A===A。一A。 SP—UV2000紫外可见分光光度计 (上海光谱 2 结果与讨论 仪器有限公司)；CS5Ol—SP型超级数显恒温器 (