异丙硫醇产品的红外和核磁共振等的分析.pdfVIP

· 50． 郭 峰等 异丙硫醇产品的红外和核磁共振等的分析 分析与检测 圈阐 异丙硫醇产品的红外和核磁共振等的分析 郭 峰 王登飞 杨晓东 杜 威 李 瑞 孙彬彬 国海峰 (1．中国石油化工研究院大庆化工研究中心 ，163714； 2．中国石油大庆油田化工有限公司轻烃分馏分公司，163411：黑龙江 大庆) 摘要 利用元素分析仪 、红外光谱仪、核磁共振波谱和气相色谱仪 ，对 以2一溴丙烷和硫脲 为原料 ，通过硫脲法制备 的异丙硫醇产品进行 了结构表征 ，结果表 明该产品为 目的产物， 且纯度较高，质量分数可达到 99．49％。 关键词 异 丙硫醇；红外光谱 ；核磁共振谱 ；气相 色谱 中圈分类号 0657 文献标识码 A DOI10．3969／j．issn．1006-6829．2011．04．014 异丙硫醇是低碳硫醇系列重要品种之一，是重 1 实验部分 要的化工原料和中间体 ，可以合成多种农药杀虫剂、 1．1 原料 杀菌剂 ，在合成农药领域 占有重要地位。异丙硫醇为 异溴丙烷 、硫脲 、氢氧化钠 、硫酸和四丁基溴化 无色透明液体 ，有极不愉快的气味和刺激性 ，相对分 铵 ，均为分析纯。 子质量为 76．16，分子式为 C，HS，结构为 ： 1．2 异丙硫醇的制备 H3C-- CH-- CH3 I 将 30mL水 、7．6g硫脲、0．2g四丁基溴化铵和 SH 。 8．6mL异溴丙烷混合 ，在 1个装有温度计 、滴液漏 近几年 ．该异丙硫醇产品的市场需求量在逐年 斗和回流冷凝管的250mL三 口烧瓶 中搅拌 。升温 增加，正在引起 国内外的重视。我国虽有制备丁硫 至(50~5)oC，然后加入40g质量分数 20％的氢氧化 醇 、乙硫醇 、十二碳硫醇等类似化合物的相关报道 ， 钠 ，反应温度保持在(60~5)℃，反应 6h。停止加热 但尚未见有关异丙硫醇的工艺路线报道口-5]。可能由 后，当反应温度下降到低于55℃时．加入体积比 1：2 于技术的问题 。国内很少有异丙硫醇的生产厂家 ．更 的硫酸水溶液，保持溶液的弱酸性。随即进行蒸馏 ， 没有工业化应用的报道 ．其产品主要依赖进 口。因此 直到不再分离出油层 。所得的异丙硫醇产品为无色 异丙硫醇开发和利用的前景非常广阔。 透明液体，其折射率凡 为 1．4250，与文献 1【5]相同。 国内外合成异丙硫醇方法主要有 ：硫氢化钠 1．3 表征 (钾)的醇溶液与2一溴丙烷反应 ，异丙醇在固体催化 1．3．1 仪器与试剂 剂作用下与硫化氢取代反应，丙烯在催化剂作用下 与硫化氢加成反应 。2一溴丙烷在 乙醇