顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂.pdfVIP

检验医学与临床 2011年 9月第 8卷第 17期 IabMedClin，September2011，Vo1．8，No．17 · 论 著 · 顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂 浦尤彬 ，沈勇建 ，何 燕 (1．苏州大学附属第一人民医院药剂科 215000； 2．江苏省 苏州第 四制药厂 215008) 【摘要】 目的 建立 富马酸喹硫 平 中残 留溶 剂 乙醇、甲苯 的气相 色谱 测定方 法。方法 采 用 DB624弹性石 英毛细管柱 (30ITIx0．53iTlm×3．0 m)，载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样 口温度为 18O℃，检测器温度为 300℃。柱温采用程序升温 ：初始温度为5O℃，保持 5min，然后 以8℃ ／rain的速率升至 l30℃ ，保持 5min；流速为 2mI／rain。分流比为 l：6O，以8O 乙腈为样 品的溶剂 。结果 使用该方法 乙醇 、甲苯得到 了较好 的分离与测定 ； 回收率分别为 95．72 和 88．59 ，相对标准偏差 (RSD)分别为 2．4 和 4．3 ；精密度 RSD 分别为 1．1 和4．0 。 结论 该方法简便 、准确、可靠，可用于药品检验 中富马酸喹硫平 中残 留溶剂的测定 。 【关键词】 色谱法 ，气相 ； 富马酸喹硫平 ； 溶剂残留量 DOI：10．3969／J．issn．1672—9455．2011．17．006 文 献标 志码 ：A 文章编号 2011)l7206102 Determinationofresidualsolventsin quetiapinefumaratebyhead-spacecapillarygaschromatography P 【，Youbin ， SHENYong—jian ，HEyah (1_Departmento／Pharmacy，FirstAffiliatedHospitalofSuzhouUniversity，Jian— gsu，Suzhou215000，China；2．SuzhouNo．4PharmaceuticalFactory，Suzhou，Jiangsu215008，China) [Abstract] Objective Toestablishthedeterminationmethodofquetiapinefumarateintheresidualsolvent ethanoland toluenebygaschromatographymethod．M ethods TheDB 624 flexiblequartzcapillary column(30 In× 0．53mEn× 3．0um)wasadoptedwithnitrogenascarriergas，hydrogenflameionizationdetector，injectionporttem peratureof180 ℃ anddetectortemperatureof300 ℃ ．Thetemperatureprogrammingwasusedforcolumntempera— ture：initialtemperatureof50℃ ，maintainedfor5min，andthenroseto130℃ withtherateof8℃ ／min，maintained for5minwiththeflowrateof2mI／min．Thesplitratiowas1：6Owith80 acetonitrileassolventforsamples．Re— suits Ethanolandtoluenewerebetterseparatedanddeterm ined bythismethod．Therecoveryrateswere95．72 and88．59 respectively，RSD were2．4 and4．3 ，respectively．RSD ofprecisions1．1 and4．0 ，respectively． Conclusion Themethodissim ple，accurateandreliable，whichcanbeused to detecttheresidualsolventsin quetiap inefumarate． [Keywords] chromatography，gas； quet