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富马酸二甲酯合成的新工艺 雷新有1--，潘素娟 ，-，白小华 ．．，孟慧玲 (1．天水师范学院生命科学与化学学院，甘肃 天水741001；2．甘肃省新型分子材料设计与功能重点实验室，甘肃 天水741001) 摘要：以顺酐和甲醇为原料，在浓盐酸的作用下采用一锅法合成富马酸二甲酯。通过正交实验考查了醇解和酯化过程中甲醇 用量、时间、温度和异构化过程中浓盐酸用量、时间、温度等因素对反应的影响，得到最优化条件，收率达90．19％。 关键词：富马酸二甲酯；顺酐 ；浓盐酸；一锅法 中图分类号,TQ225．242 文献标志码：A 文章编号 ：1005—8141(2011)09—0787—03 NovelTechnologyofDimethylFumarateSynthesis LEIXin—vou1．一，PANSu—iIlan．．，BAIXiao—huaI，一，MENGHui—lin (1．CollegeofLifeScienceChemistry，TianshuiNormalUniversity，Tiamhui741001，China； 2．KeyLaboratoryforNewMoleculeMaterialDesignandFunctionofGamuProdnce，Tianshui741001，Chim) Abstract：Inthispaper，diIIle凼ylfumarate懈 synlhesedllsiIlgone—potmethod，withmahicanhydrideandmethanolasrawmaterialsinstrong hydrochloricacidfunction．~-oushorthogonalexperiment，theauthorsdiscussedthefactol~suchasmethanold08age，reacd帆 time，temperatureand stronghydrochloricaciddosageintheprocessofahoholysis，estertficationandisomefization．Intheoptimaleonditiom ，theyieldwasreachedover 90．19％ ． Keywords：dimethylfumaratc；maleicanhydride；stronghydrochloricadd；one—potme thod 1 前言 最佳工艺参数，并用薄层色谱法、紫外扫描、红外光谱 富马酸二甲酯(反丁烯二酸二甲酯，DMF)是20世 对所得产品进行了表征。 纪8O年代发展起来的一种优良防腐剂，其应用的pH 值范围较广，可在酸性或中性条件下使用，能抑制 3O 2 实验部分 多种酶菌，具有高效广谱杀菌性能，是一种成本低、价 2．1 主要药品和仪器 格便宜的防腐防霉剂u’2]。富马酸二甲酯可广泛用于 顺丁烯二酸酐、甲醇为国产工业纯，盐酸、硅胶 食品、饮料、粮食、蔬菜、水果、饲料的保鲜和防腐杀虫， +366、CMC、乙酸乙酯、苯均为国产分析纯 ，SGWX 以及皮革、化妆品、制药等行业，是一种很有发展前途 一 4型显微镜熔点仪 (上海精密科学仪器有限公司)， 的新型防腐剂，已引起国内外食品、饲料行业的高度重 l_ambda35型紫外／可见分光光度计 (PerkinElmer公 视[3，4l。 司)，SpetrumOneFr—m(PerkinElmer公司)，Pyrisdia— mond6300型1℃D1lA(PerkinElmer公司)。 ◇o ’CH)OHo0)(_’2．2 富马酸二甲酯的合成 顺酐 马来酸一甲醅 富马酸一 甲醢 ∞ ’