感耦等离子体发射光谱质谱分析新型陶瓷材料研究进展.pdfVIP

第29卷，第10期 光谱学与光谱分析 VoL 0 and October，2009 20 9年10月 Analysis SpectroscopySpectral 感耦等离子体发射光谱／质谱分析新型陶瓷材料研究进展 汪 正1，王士维1，邱德仁2，杨艽原2’ 1．中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050 2．复旦大学化学系，上海200433 摘要新型陶瓷材料在信息、航空航天、生命科学等现代科学技术各个领域中发挥了极其重要的作用。微 量、痕鼍杂质对材料的光、电等性能影响巨大。因此微量、痕鼍杂质含量的精确测定对材料制备和性能调控 至关重要。文章综述n丘10年来等离子体发射光谱／质谱(ICP．AES／Ms)在新型陶瓷材料的微、痕量杂质分 析方面的应用。结合作者的研究工作，着重介绍和评论了等离子体发射光谱／质谱各种进样方法的优缺点， 并展望其发展趋势。 关键词新型陶瓷材料；等离子体发射光谱／质谱；综述 中图分类号：0657．3文献标识码：A 过各种手段(如酸溶、熔融等)转变成均匀稳定的溶液才能进 引 言 行后继的分析工作。进样技术和方法历来被称为是原子光 新材料技术是当今高技术之一，新材料的研究水平已经 接引入原子光谱／质谱分析系统则町有效地克服试样分解过 成为衡量社会发展的重要标志。材料科学的研究进入到纳米 程所带来的缺陷，如污染、转移损失、分析时间长、空白高 尺度后，使得纳米材料的研究成为材料领域的热门课题，并 及试剂和人力的消耗[2]。因此本文在介绍溶液进样的基础 得到迅猛的发展。已涌现出许多新型材料，尤其是广泛应用 上，并结合作者的研究工作，综述固体进样技术的优缺点及 于信息技术、航空航天技术、生物技术等领域的新型微、纳 其应用。 米材料。例如应用在光催化剂上的纳米二氧化钛，透明陶瓷 及其粉体原料，微电子封装用氮化铝基材料以及半导体器件 1溶液进样 等。由于材料研究需要掺杂的稀土或贵金属等少量添加剂， 甚至材料制备过程中无意引入的微量乃至痕量杂质均会直接 无机非金属材料的光谱／质谱分析制样方法一般有湿法 影响到材料的微观结构，从而影响其性能。因此，分析并控 消解和熔融两类。湿法消解法采用强酸破坏材料中的价键， 制对材料器件的结构与性能有显著影响的组成与杂质含量已 将其转变成溶液。该法特别适合黏土、玻璃等硅酸盐材料。 成为材料性能研究的关键之一。 例如，通过氢氟酸和高氯酸等的作用，将硅酸盐材料中的硅 原子光谱分析是分析化学的莺要分支学科，是现今无机 转化成氟化硅，从而起到分解样品的目的。对氧化铝陶瓷而 元素分析最广泛应用的方法。原子光谱主要包括原子吸收光 言，则Ⅱ丁利用硫酸的强氧化性和强酸性分解氧化铝。由于这 谱(火焰原子化和电热原子化)和原子发射光谱(ICP-AES，种酸粘度大，分析测试时需要相应的基体匹配或使用内标等 IX：P-AES，MIP-AES，GD-AES)，质谱法也被归并在光谱法方法进行校正。 中。特别地，ICp-AES和ICP-MS具有灵敏、准确和快速分然而，氧化钛、碳化硅及其复合物材料则难于用湿法消 析的特点，在无机材料(陶瓷、玻璃和晶体等)元素分析中发 解，通常用熔融法。该方法具有熔样完全、快速等优点，且 挥着举足轻重的作用。然而，在原子光谱分析中，如原子吸 特别适合硅的含量测定，故成为实验室的一种常规分析方 收光谱、原子发射光谱和ICP-MS分析，首先要求将材料通法。但由于熔样引入的熔剂(如碳酸钠)量为样品的