固载化离子液体富集流动注射分光光度法测定废水中痕量汞.pdfVIP

第30卷，第7期 光谱学与光谱分析 201 and 0年7月 Spectral Spectroscopy Analysis July，2010 固载化离子液体富集一流动注射分光光度法测定废水中痕量汞 张 军，毛丽莉，杨桂朋’，高先池，唐旭丽 中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100 lium hexafluorophosphate，[C6rnjm]PF6)的AmberliteXAD7大孔树脂为固相萃取微柱的吸附剂，建立了微 柱在线富集和流动注射一分光光度法测定废水中痕量游离态汞的新方法。在酸性介质中和十六烷基三甲基溴 化铵(CTMAB)存在下，H92+与双硫腙反应生成红色的中性配合物可被微柱有效地定量富集。在优化的实 H92+，检出限为0．067 mL 验条件下，方法的线性范围为0．35～50烬·L-1 pg·L-1He+。进样体积为50 99％～103％。 关键词室温离子液体；1-己基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐；汞；流动注射；分光光度法；富集 中图分类号：0657．3文献标识码：A 氟磷酸盐)作为固相萃取微柱的吸附剂，结合流动注射在线 引 言 富集和分光光度法检测环境水样中的痕量汞，同时采用低毒 性的异戊醇一乙醇溶液作为洗脱溶剂，既避免了传统的双硫 汞是一种有毒性的重金属，由于其性质活泼以及具有累 腙萃取分光光度法因使用大量有机溶剂造成的二次污染，又 积性和环境持久性，易于造成对自然环境的污染和人类健康 可实现待测组分的原位富集和在线分析。对环境水质汞标准 的潜在威胁[1]。测定环境水体中痕量浓度的汞通常需要采用 适当的预富集方法，以提高分析结果的准确度和精密 立的方法简便可靠，能够满足现场分析的要求。 度[2’3]。将具有高选择性和富集因子的萃取分离技术与原子 吸收法n]、等离子体质谱法[引、原子荧光法Cs3等高效灵敏的1实验部分 检测手段相结合，可以实现对环境水样中低于1“g·L_1汞 含量的检测，而流动注射技术的引入则进一步降低了有机溶 1．1仪器及试剂 剂的用量，提高了样品分析速度和测定结果的莺现性[7～， 但由于这些方法往往采用强酸性溶液或毒性有机溶剂作为洗 UV-2550紫外一可见分光光度计(狭缝宽度2mn，扫描间隔1 nTn，日本岛津公司)；721B型分光光度计(350 脱剂，仍然存在一定程度的环境安全风险。近年来，室温离 gL石英流通 mLPTFE 子液体作为环境友好的绿色溶剂在金属萃取分离领域的应用 池，上海精密科学仪器有限公司)；数控恒温槽(5 TnlTI 日趋广泛[9]。由于离子液体具有毒性低、无显著蒸汽压、热 反应环，2．54 i．d．，日本岛津公司)；所用的玻璃仪器均 稳定性高、萃取分离能力好等优良的溶剂特性，已被用于液一 用20％硝酸溶液浸泡过夜后以Milli-Q纯水冲洗备用。 Amberlite 液溶剂萃取法测定环境水样中的汞含量的研究[10-123，而这些 粒度20