关于降低AFS930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究.pdfVIP

第29卷，第5期 光谱学与光谱分析 200 and 9年5月 SpectralAnalysis May，2009 Spectroscopy 关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究 尹雪斌1，陆晓奇1，姚春霞1，宋静1，钱 薇1，骆永明¨，梁有庆2，孙立广2 1．中国科学院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心，江苏南京210008 Z．中国科学技术大学极地环境研究室，安徽合肥230026 摘要氢化物发生一原子荧光光谱法(HGm毽)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法，但是为了适应污 染物形态分析的需要，其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心 阴极灯的灯电流至30mA，原子化器高度设为10mm，并降低KBH．溶液到0．5％(KOH0．2％)等调整措施 大大改善了仪器对Hg的灵敏度，仪器检出限从原来的8ng·L叫降至2ng·L-1(n=6)。在优化的条件下， 可以获得线性良好的o～10ng·L_1浓度Hg标准曲线，能够实现对Hg浓度约为4ng·L叫的水溶液的准 确测定，其测试相对标准偏差5％；选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出 限降低为Ing·L-1(n=10)，使Hg的灵敏度得到迸一步提升。 一 关键词氢化物发生一原子荧光光谱法；汞；检出限；AFS-930 中图分类号：0657．3文献标识码：A 引 言 1实验部分 郭小伟等利用溴化物无极放电灯作光源成功地解决了铋 1．1仪器和试捐 的光谱干扰问题，从而将氢化物发生一原子荧光光谱法发展 AFs930型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)， 成一种实用性很强的高效低耗的痕量分析技术[1]。由于它对 光源为特制编码汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院)，抽 Hg和As等微量元素具有很高的灵敏度，因此被广泛用于环风机(025130A。南京市环保防腐通风设备厂)。 V，原子化器温 保、冶金和地质科学等领域m]。为了降低仪器室有毒废气 仪器工作条件：光电倍增管负高压280 mL·rain～， 污染，保护分析人员的安全和健康，尹雪斌等[71探讨了抽风 度200℃，原子化器高度i0衄，载气流量400 5s， 口与仪器烟道距离改变带来的气流变化对氢化物发生一原子 屏蔽气流量800ml，·rain一；读数时间7S，延迟时间L 荧光光谱法测定Hg和舢的影响，建议将抽风口与仪器烟 注入量1．0m1．，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积 道距离缩短为10cm。 法，标准曲线的配制方式为手工配制。所用试剂纯度一般为 MQ·clrl-‘ 尽管氢化物发生一原子荧光光谱法已经具有对Hg测试 分析纯，HN03为优级纯，整个实验用水为18．3 的高灵敏度，仪器说明书显示其检出限为0．008 去离子水(EasyPure，美国)。 gg·L～。 还原剂配置：称取1．0 KOH加去离子水溶解，称取 但随着环境研究更多关注重金属形态组成特征Is-is]，对仪器 g 的检出限提出了更高