微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼.pdfVIP

2011年 6月 岩 矿 测 试 Vo1．30．No．3 June2011 R0CK AND MINERALANALYSIS 3l8～320 文章编号 ：0254—5357(2011)03—0318 03 微波消解 一电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼 刘 磊 ，杨 艳 ，彭秀峰 ，曹宏杰。，李海明 (1．青海省柴达木综合地质矿产勘查院实验窄，青海 格尔木 816000； 2．青海省格尔木市第一中学，青海 格尔木 816000；3．湖北省鄂东北地质大队，湖北 感 432000) 摘要：用盐酸 一氢氟酸 一硝酸微波消解对样品进行前处理，电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物 中的 钼 。选择 202．03nm为样品分析谱线，优化 了微波消解的实验条件 ，可消解多个样品，减少了碱熔分解样品方法引 入的基体干扰，避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证，测定结果与标准值吻 合。方法精密度 (RSD，n=8)小于2．0％，加标回收率为96．4％ ～101．3％，方法检 出限为0．0005％ 该方法适 用于岩石和矿物 中钼的测定，制样速度快，操作简便安全，样品重现性好，能满足简单、快速、批量分析的要求 关键词：钼 ；岩石；矿物 ；电感耦合等离子体发射光谱法；微波消解 Determ inationofM olybdenum in Rock andM ineralSamplesbyM icrowave Digestion-InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry LIULei，YANGYah，PENGXiu-feng。，CAOHong-jie，LIHai—ming (1．LabortoryofChaidamuComprehensiveGeologyInvestigationTeam ，Golmud 816000，China； 2．No．1MiddleSchoolGolmud，Golmud 816000，China； 3．NortheastGeologicalTeam ofHubeiProvince，Xiaogan 432000，China) Abstract：Molybdenum inrockand mineralsamplesweredissolvedbyHCI—HF—HN03withmicro—wavedigestion，an(1 measuredbyinductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry(ICP—AES)．Theexperimentalconditionsofr’ microwavedigestionwereoptimized，forexample，select202．03nnlspectrallineofrsampleanalysis，runmuhisanlples simultaneouslyandreducethematrixinterferencebyalkalifusion．Thedamagestothehumanbodywereavoidedasnol usingmercury comparedwithmethodofpolarography．Thereliabilityofthemethodhasbeentestedbykindsofnational standardandresultswerein agreementwith ceaifiedvalue．Therecoveriesofthemethodare96．4％ 一101．3％ with precisi0noflessthan2．0％ (RSD，n=8)．Thedetectionlimitofthemetho(1was0．0005％ ofrmolybdenum．Fhe methodhadbeenappliedtothedeterminationofmolybdenum inrockandmineralsampleswithsatisfactoryresults．The method holds the advantages oflow detection limit，good reproducibility，high sensitivity，high efficiency，simple operationand