4,5-二硝基咪唑有机铵盐的制备.pdfVIP

第 34卷第 3期 火 炸 药 学 报 2011年 6月 ChineseJournalofExplosives Propellants 35 4，5一二硝基咪唑有机铵盐的制备 李永祥，王建龙 ，曹端林，刘丽丽，宋 磊 (中北大学化工与环境学院，山西 太原 030051) 摘 要 ：以咪唑为原料 ，用硝硫混酸硝化制备 4，5一二硝基咪唑，再将 4，5一二硝基眯唑与氨气反应生成其铵盐水合 物。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对其结构进行了表征 ，讨论了反应温度、反应时间、混酸摩尔比等因素 对 目标产物得率的影响。结果表明，通过优化工艺 ，产物的总得率达到 71．6 以上。硝硫混酸的摩尔比对产品的 得率影响最大，温度的影响次之 ，反应时间影响最小 。最佳工艺条件为 ：反应温度为 110～ll5℃；反应时间为 2～ 2．5h；摩尔 比为 1：4。 关键词 ：有机化学 ；4，5一二硝基咪唑；4，5一二硝基咪唑铵盐 ；硝化反应 中图分类号 ：TJ55；TQ113 文献标志码 ：A 文章编号 ：1007—7812(2011)03-0035—03 SynthesisofAmmonium Salt0f4，5一Dinitroimidazole LIYong—xiang，WANGJian—long，CAO Duan—lin，LIU Li—li，SONGLei (SchoolofChemicalEngineeringandEnvironment，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，China) Abstract：W ith imidazoleasraw material，4，5-dinitroimidazolewassynthesizedbyconcentratednitricacidandcon— centratedsulfuricacid，andthenammonium saltwaspreparedfrom 4，5-dinitroimidazoleandammonium．Itsstructure wascharacterizedbyIR，NM R andelementalanalysis．Theeffectofreactiontemperature，reactiontime，molarratio ofmixedacidontheyieldoftargetproductswasdiscussed．Theresultsshow thattheyieldoftheproductobtained byoptimizingtheprocessismorethan71．6 ．Themolarratioofnitricacidandsulfuricacidhasagreateffecton theyieldoftargetproducts，followedbytemperature，andtheeffectofreactiontimeisminimum．Thebestprocess conditionisiS：reactiontemperature110— 115℃ ，reactiontime2—2．5h，andthemolarratioof1：4． Key words：organicchemistry；4，5-dinitroimidazole；ammonium saltof4，5-dinitroimidazole；nitratereaction 了用 2，4一二硝基咪唑制备出一系列 2，4一二硝基咪 引 言 唑盐 ，如铅盐、铜盐等，解决 了其强酸性问题 。 本研究 以咪唑为原料 ，通过两步制备 4，5一二硝 自2O世纪 8O年代初提出发展低易损性炸药以 基咪