高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂.pdfVIP

动物医学进展 。2010，3l(12)：79—82 ProgressinVeterinaryM edicine 高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂 白亚楠 ，郑增 忍 ，邹 明 ，曲志娜 ，赵思俊。，路 平 (1．青 岛农业大学，山东青岛 266109；2．中国动物卫生与流行病学 中心，山东青岛 266O32) 摘 要 ：建立了用固相萃取一高效液相色谱法 (HPLC)测定鸡粪便 中洛克沙胂 (ROX)的方法。鸡粪便采 用 0．05mol／L磷酸氢二钾 ：甲醇一90：10(v／v)溶液作提取液 ，用 WatersOasisMAX 固相萃取小柱净 化 ；色谱条件为：AgilentC18色谱柱 (4．6×250miTl，5urn)，流动相为 0．05mol／L磷酸二氢钾 ：100mL／L 乙酸 ：甲醇一90：7：3(V／V／V)，流速 1．0mL／min，柱温 30。C，进样量 2O L，紫外检测波长 266nm。 R0X的浓度在 10．0肛g／mL范围内，线性相关系数为0．9999，方法的回收率为 80．O9 ～81．596／，变异系数 为2．O9 ～5．87％，检 出限为 1．0mg／kg。该方法精确度和灵敏度很 高，适用于鸡粪便 中ROx含量的测 定。从某鸡场随机采集8个粪样 ，调查鸡粪中的 ROX含量，其 ROX的平均浓度为 21．49mg／kg。 关键词 ：洛克沙胂；高效液相色谱 法；固相萃取 ；鸡粪便 中图分类号 ：$859．83 文献标识码 ：A 文章编号 ：1007-5038(20io)12—0079—04 兽药 洛克沙 胂 (roxarsone，ROX)学名 为 4一羟 (30mg／1mL)；聚丙烯离心管；容量瓶等。 基一3一硝基苯胂酸 ，由Benda和Bertheim 于 1911年 1．2 方法 首先合成 ]，它是养殖业最常用的有机砷制剂之一 ， 1．2．1 试液 的配制 ROX储 备液：准确 称取 主要用于提高猪 、鸡 日增重和改进饲料利用率 ，改善 100mgROX对照品于 100mL棕色容量瓶中，加适 皮肤营养 ，促进色素沉积 J。禽畜对 ROX的利用率 量甲醇超声助溶，后定容，配制成 l000mg／IROX 很低 ，绝大部分 ROX以原形排 出 ]，其降解物毒性 标准储备液，4℃保存备用。 加强，对生态环境造成很大的影响[4J。 ROx工作液：取 ROx储备液 i00 L于 10mL 目前国内外应用高效液相色谱法 (HPLC)检测 棕色容量瓶 ，甲醇定容 ，配成 10mg／LROX工作液 。 ROx的方法已有报道。王金荣等L6]研究了固相萃取一 提取液 ：0．05mol／L磷酸 氢二钾 ：甲醇 一 高效液相色谱法测定饲料 中ROX的分析方法；曹庆 90：10(V／V)，pH在 4．0左右 。 云等 研究了高效液相色谱法测定鸡肝 中ROX含量 1．2．2 标准系列制备 分别吸取 10mg／LROX工 的分析方法；SappRE等_8利用反相液相色谱法测定 作液 0．1、0．2、0．4、1．0、2．0、4．0、10．0mL各置于 饲料中的ROx含量。本文首次用 固相萃取一高效液 相色谱法 (HPLC)检测了鸡粪便中ROx的残留，为研 1OmL容量瓶 中，用流动相定容 ，配制成浓度分别为 0．1、0．2、0．4、1．0、2．0、4．0、10．0gg／mL 的 ROX 究 ROX在环境中的残留提供前提条件。 系列体积浓度标准溶液 ，用 0．4