超声化学法制备纳米WO3及其光催化氧化性能研究.pdfVIP

72 第 29卷 第 2期 《新疆师范大学学报》(自然科学版) Vo1．29，No．2 2010年 6月 JournalofXinjiangNormalUniversity Jun．2010 (NaturalSciencesEtition) 超声化学法制备纳米WO3及其光催化氧化性能研究 蔡万玲 (新疆教育学院 理学分院，新疆 乌鲁木齐 830043) 摘 要 ：文章以钨酸钠和盐酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵／正丁醇／环己烷为分散剂，在超声振荡条件下，得到钨酸纳 米粒子，500℃恒温3h，最终产物WOa粒径主要分布在 5O一80nm。采用 XRD、TEM 对粉体进行了系统的表征。同时研究了 WO 纳米粒子的光催化氧化性能。结果表明，纳米 WO 具有较好的光催化活性和 良好的稳定性 。 关键词 ：超声法；三氧化钨；纳米粉体；光催化性 中图分类号 ： O611．4 文献标识码： A 文章编号 ： 1008—9659(2010)02—0072—04 近年来，科学工作者致力于研究半导体多相光催化氧化降解有机污染物。三氧化钨具有高效光催化降 解有机污染物活性，环境污染小等特点[1]。同一半导体不同结晶形态与结构在很大程度上影响其光催化活 性[2]，高活性的光催化剂应具有大的比表面积、高结晶度，而这往往取决于制备方法与反应条件。纳米三氧 化钨常用制备方法有液相沉积法、溶胶一凝胶法、气相沉淀法、热分解法、磁控溅射法、光 电法、等离子体喷射 法等，溶胶一凝胶法工艺相对操作简单，但凝胶过程中，由于胶体粒子具有巨大的比表面自由能，在热力学上 是不稳定的，有 自动聚结的趋势而发生团聚。此外，凝胶颗粒表面上的自由水分子与 自由羟基形成氢键，当 颗粒彼此紧密接近时，水分子和相邻颗粒表面上的羟基也形成氢键，产生桥接作用而进一步形成硬团聚，影 响了光催化活性。 超声化学法已经广泛用来制备各种纳米材料[3一 。超声波对纳米粉 的分散作用主要是基于超声波的空 化作用，超声空化作用产生的高温和在固体颗粒表面的大量气泡也大大降低了晶核的比表面能，从而抑制了 晶核的聚结和长大 ，有效地阻止团聚现象的产生。 文章选择阳离子表面活性剂十六烷基三 甲基溴化铵／正丁醇／环 己烷三元混合体系中，加入适量的 NazWO 溶液和 HC1，在超声振荡条件下，更有利于对胶粒进行分散 。在 500℃下将 WO。前驱物钨酸恒温 3h，将得到的产物纳米WO。，在紫外光照射下，降解亚甲基蓝溶液 。通过实验研究了亚甲基蓝的初始浓度、 反应时间、三氧化钨的用量和双氧水的用量等一系列不同条件对WO 催化活性的影响。结果表明，WO 具 有较好的光催化活性和 良好的稳定性 。 1 实验部分 1．1 主要试剂与仪器 主要试剂：钨酸钠 (NaWO ·2HO，(AR))；盐酸 (AR)；十六烷基三 甲基溴化铵 ([CH。(CH。)。]N (CH3)3Br，简称 CTAB，(AR))；环己烷 (c6Hl2(AR))；正丁醇 (C4H9OH，(AR)；无水 乙醇 (cH3CH2OH，分 [收稿 日期]2009—12--02 [基金项目]新疆教育学院校级课题(xJEDU20o9O507) [作者简介]蔡万玲 (1965一)，女。新疆乌鲁木齐人，副教授，主要从事无机纳米材料研究。 第 2期 蔡万玲 超声化学法制备纳米W()3及其光催化氧化性能研究 73 析纯)；亚甲基蓝 (C H8N SC1·3HzO 简称 MB，(AR))；H2Oz；去离子水 。 主要仪器 ：台式超声波清洗器 (KQ一300E)；电热恒温鼓风干燥箱 (DZF一1B)； 721分光光度计；离子酸度计 ；磁力搅拌器 ；马弗炉 ；紫外灯；离心分离机 。 1．2 WO。纳米粒子的制备过程 取 3mL正丁醇、4gCTAB和 20mL环己烷置于 100mL烧杯中，搅拌混合均匀后 ，加入 0．8gNaWO · 2H：o(加 lOml水溶解)，在超声振荡条件下，滴加 3mol·L— HC1，至 pHil，滴加结束后 ，继续在室温下超