泡塑快速富集法测定化探样品中微量金.pdfVIP

青海斟技 2010年第2期 泡 供违富 法 定亿 样品中微量舍 马 龙，胡兰基 (青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 10008) 摘 要：本文采用泡沫塑料吸附富集化探样品中微量金，用发射光谱法测定微量金的含量 ，对样品的焙烧、王水封 闭溶矿、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行了阐述，该方法具有检出限低 、灵敏度高、操作简便、速度快、成 本低 、劳动强度小等特点。 关键词：泡塑吸附；发射光谱法；化探样品；微量金含量；测定 金是一种微量贵金属元素，在分析过程中，为了 称取化探样品 10．0g于 30mm×60mm的瓷方舟 具有代表性，保证分析质量，通常取样量较大，在测 中，放人马弗炉内，从低温升至600～650~C，灼烧 定之前必须要进行富集分离。金的富集分离方法有： 1．5—2．5h，取出冷却后，将样品转入200mL聚乙烯溶 无机共沉淀富集分离法、离子交换法、溶剂萃取富集 矿瓶中，加入40mL新配置王水 (1+1)溶液，拧上盖 分离、活性碳吸附法、泡沫塑料吸附法等，这些方法 子，摇匀，放入水浴锅中，加热沸煮 1h，取出加水至 中，应用最广的是活性碳吸附法和泡沫塑料吸附法。 100～120mL，加 1g氟化氢氨试剂，放入已处理的泡 活性碳吸附法的吸附条件要求不严，吸附率达 99％， 塑 ，使完全侵入溶液中，拧上盖子，放人震荡器中， 但是劳动强度大，操作繁琐，流程长，工作效率相对 在室温下振荡45min，按顺序逐个在流水下搓洗泡塑， 较低；泡沫塑料吸附法相对活性碳吸附法来说吸附条 使矿渣全部洗净，再用温蒸馏水冲洗，拧干后，用剪 件要求稍严 ，吸附率略低 ，但操作简单 ，劳动强度 好的滤纸片紧包，放人 3mL的瓷坩埚中，逐个加3滴 小，工作效率高，使用设备简单，材料消耗少，结果 无水乙醇，打开炉门低温 (300—400oC)明火灰化， 能满足地质测试要求。金的测试方法有分光光度法、 冒完烟后关炉门，升温至 550 600~C，保持 l5～ 容量法、机谱法、发射光谱法、原子吸收法、电感耦 25min，取出冷却后 ，装入下电极，再用石墨粉添压 合等离子发射光谱法等，目前普遍使用原子吸收法和 平，按条件进行摄谱和测定。 发射光谱法。本文采取泡沫塑料快速富集、发射光谱 1．4 工作曲线 法测定化探样品中微量金。 套用活性炭吸附法标准系列配制方法，用泡塑进 1 实验部分 行吸附，可得 0，0．3，1．0，3．0，10．0，30．0，100．0， 1．1 仪器与试剂 300．0ng·标‘准系列，存放备用。每块谱板称取一套 WPG一100型 1米光栅摄谱仪，GBZ一Ⅱ型光谱相 标准系列，与样品同时进行摄谱。 板测光仪，光谱纯石墨电极，紫外I型光谱干版。 2 技术指标 金标准溶液：100 g·mL～，30％王水介质。 2．1 检 出限 分析线：Au267．6nm 0．3～30．0ng： 平行取 12份空 白溶液，与样品同方法进行测定 Au 312．2nm 3．0～300．0ng。 其 P值为 ：一60．35，一73．27，一65．83，一54．97，一56．01． 1．2 仪器工作条件 一 62．43， 一75．15， 一68．41， 一74．00， 一58．33， 一69．19， 光栅刻线 1200条 ／mm，中间光栏 3．2ram，狭缝 一 76．2l，标准偏差为7．6598，按3倍的标准偏差计算 12 m，预燃时间 3s，曝光时间 12s，交流电弧发生