NY_T 1976—2010 水溶肥料 有机质含量的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1976—2010 水溶肥料 有机质含量的测定 Water-soluble fertilizers— Determination of organic matter content 前 言 本标准遵照GB／T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、 北京市新型肥料质量监督检验站。 本标准主要起草人：孙又宁、保万魁、肖瑞芹、张骏、边武英、季卫。  本标准规定了水溶肥料有机质含量测定的试验方法。 本标准适用于液体或固体水溶肥料中有机质含量的测定。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG／T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY／T 887液体肥料密度的测定 用定量的重铬酸钾硫酸溶液氧化试样中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴 定。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后氧化剂消耗体积，计算出有机碳含量，经过碳系数的换算得 到有机质含量。 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG／T 2843的规定。 重铬酸钾。 重铬酸钾，工作基准。 硫酸。 硫酸亚铁。 邻菲哕啉指示剂：称取邻菲哕啉1490 g溶于含有0.700 g硫酸亚铁 (4.4) 的100 mL水溶液中，密 闭保存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液：c [／6 (K2Cr2O7 )= 1 mol／L。称取重铬酸钾(4.1) 49. 031 g，溶于500 mL水中（必 要时可加热溶解），冷却后，定容到1 L，摇匀。 重铬酸钾标准溶液：／6 (K2Cr2O) ] = 0.200 0 mol／L。称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准 试剂 (4. 2) 9807 g，用水溶解，定容至1 L。 硫酸亚铁标准滴定溶液：称取硫酸亚铁(4. 4) 56 g溶于600 mL～800 mL蒸馏水中，加入20 mL硫 酸 (4.3)，定容至1 L，贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，使用时应标定准确浓度。 硫酸亚铁标准溶液的标定：吸取20 mL重铬酸钾标准溶液 (4.7)于200 mL三角瓶中，加入3 mL硫 酸 (4.3) 和邻菲哕啉指示剂 (4.5) 3滴～5滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据消耗硫酸亚铁标准溶液的 体积，按式(1)计算硫酸亚铁标准溶液浓度。 ………………………………………(1) 式中： ——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；  c ——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； V——重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。 5仪器 5.1 通常实验室仪器。 5.2 电砂浴或具有相同功效的其他加热装置：温度（室温至300℃）可调。 5.3磨口三角瓶：200 mL。 5.4与磨口三角瓶配套使用的磨口简易空气冷凝管：直径约1 cm，长约20 cm。 6 分析步骤 6.1 试样的制备 。固体样品经多次缩分后，取出约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径筛（如样品潮湿，可 通过100 mm筛子）混合均匀置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100 mL，置 于洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 6.2.1 固体试样：称取试样0.5 g～1 g（精确至0000 1 g）于100 mL烧杯中，加入少量水，用玻璃棒研 磨固形物使其溶解，溶液转移至100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。 6.2.2液体试样：称取试样1 g～2 g（精确至0000 1 g）置于100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。 6.3试样溶液的氧化 混匀后立即吸取5.0 mL试样溶液（均匀乳浊液）于200 mL磨口三角瓶中，加入5.0 mL重铬酸钾 溶液 (4.6) 和10mL硫酸 (4.3)。 将三角瓶与简易空气冷凝管连接，置于已预热到200℃～230℃的电砂浴上加热。当简易空气冷凝 管下端落下第一滴冷凝液时开始记时，氧化10 min0.5 min。取下三角瓶，冷却。用水冲洗冷凝管内 壁，使三角瓶中溶液体积约为120 mL。 注：若使用油浴、孔状