NY_T 2002-2011 菜籽油中芥酸的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2002—2011 菜籽油中芥酸的测定 Determination of erucic acids in rapeseed oil 2011-09-01 发布 2011-12-01实施前 言 本标准按照GB／T 1.12009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部农产品加工局提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：李培武、张文、丁小霞、李英、周海燕、姜俊。菜籽油中芥酸的测定 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定菜籽油中芥酸含量的方法。 本标准适用于菜籽油中芥酸含量的测定。 本标准检出限为0.05%。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB／T 5524动植物油脂扦样 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 试样中芥酸甘油酯经氢氧化钾 甲醇在加热条件下甲酯化后，以气相色谱分离，氢火焰离子化检测 器检测，峰面积归一化法定量。 除非另有说明，均使用分析纯试剂，水为GB／T 6682规定的二级水。 无水乙醚：色谱纯。 石油醚：沸程为60℃～90℃。 无水甲醇(CH)。 氢氧化钾(KOH)。 氯化钠( NaCl)。 石油醚无水乙醚混合液（体积百分比为11）：取等体积的石油醚和无水乙醚混合。 氢氧化钾甲醇溶液 [ c (KOH.5 mol／L)称取2.8 g氢氧化钾(4.4)，加入100 mL无水甲醇 (4.3)。 脂肪酸甲酯标准品：C12、C14、C16、C161、C17、C18、C18l、C182、C183、C20、C201、C202、C22、C24、C24，纯度不低于99%。 脂肪酸甲酯标准品T作溶液：脂肪酸甲酯标准品 (4.8)，用石油醚(4.2)稀释，配置成各单个脂肪酸 甲酯标准工作溶液和混合脂肪酸甲酯标准工作溶液，其浓度为100 μg／mL，该标准工作溶液在18℃ 下，可以稳定储藏1个月。 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器( FID)。 电子天平：感量1 mg。 电热恒温水浴锅：室温至95℃。 旋涡振荡器。 具盖螺口试管：25 mL。  按GB／T 5524进行扦样和分样。 称取25 mg精确到mg菜籽油样品，置于25 mL具盖螺口试管 (5.1)中，加入石油醚无水乙醚混 合液(4.6) 2 m，旋涡振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾一甲醇溶液(4. 7) mL，旋涡混匀，60℃反应30 min取出冷却至室温后，沿管壁加水静置分层，取上清液待测。 取1 mL样液 (7.1)于进样瓶，用以下色谱条件于气相色谱检测，得到样液每个脂肪酸甲酯的峰面积 和保留时间，通过与脂肪酸甲酯标准溶液图谱比对定性，峰面积归化法计算出样液中芥酸甲酯的含 量。 色谱柱：（50% 氰丙基）甲基聚硅氧烷，强极性毛细管柱，30 m25 mm×0.25 μm，或相当 者； 进样口温度：250℃； 检测器温度：280℃； 柱温箱温度梯度：初始温度100℃，以5℃／min升温至180℃保持30 min，再以3℃／min升温至240℃保持8 min； 载气：氮气； 载气流速：1.0 mL／ min； 分流比：301； 进样量：1 μ。 试料中芥酸的含量(W)以面积百分数(%)表示，按式(1)计算： ……………………………………(1) 式中： W1——试料中芥酸的含量，单位为面积百分率(%)； Ac221——样液中芥酸甲酯的峰面积； ——样液中脂肪酸甲酯i的峰面积。 测定结果取其两次测定的算术平均值，计算结果保留至小数点后一位。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果，对于面积分数大于5%的结果，绝对差值应不大于 1%对于面积分数小于等于5%的结果，绝对差值应不大于0.2%。 在再现性条件下，获得的两次独立测定结果，对于面积分数大于5%的结果，绝对差值应不大于 3%；对于面积分数小于等于5%的结果，绝对差值应不大于0.5%。 NY/T 2002—2011 NY/T 5363—2010 2 1 NY/T 2002—2011 Ⅰ NY/T 2002—2011 3 ICS 67.200.10 B 21 中华人民共和国农业部 发布