电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中AI和Ti 工作条件：进样时间60s；工作功率：1000w；护 称取0．2000g样品于已加入 2．0000g过氧化钠 ≯ 套气：12L／min；载气：0．4L／min。 的镍坩埚 中混匀，放人 750℃的马弗炉中熔融 10 2．2 试剂 min，其间将镍坩埚取出摇动2次。将镍坩埚放人已加 0 (1) 过氧化钠、硝酸、盐酸、硫酸，纯度均为分析纯， 人 100mL热水的500mL烧杯中，浸取并缓慢加入 舞 水为去离子水。 30mE(1+1)硝酸，洗净并取出镍坩埚。将烧杯放在高 ≤ (2) 重铬酸钾标准溶液 (3．5mg／mL) 称取 100℃ 温炉盘上加热至溶液澄清，冷却后定溶到250mL容 掌 干燥后的优级纯重铬酸钾 3．5000g于 500mL烧杯 量瓶中。 掺 中，加入 300mL蒸馏水，充分溶解后移入 1000mL 移取 50mL溶液到 100mL容量瓶中，加入 20 容量瓶中定容。 mLKC1溶液(1．7192mg／mL)，定容至刻度。把制备好 (3) 铁标准溶液(0．4mg／mL) 称取 0．4000g高纯 试样溶液引入仪器，在选定的工作条件下测量发射光 籀曩 铁于200mL烧杯中，加入 30mL盐酸(1+1)低温加 谱强度 ，按照建立的校准曲线计算样品溶液中Al、Ti 热反应至样品溶解，冷却后移入 1000mL容量瓶定 的含量。 容 。 2．4 制备工作曲线 (4) 氯化钾标准溶液 (1．7192mg／mL) 称取 1．719 按样品处理方法制备一个空 白溶液(只加熔剂不 2g高纯氯化钾于500mL烧杯中，加入300mL蒸馏 加样品)。分取5份 50mL空白溶液到 100mL容量瓶 水，充分溶解后移入 1000mL容量瓶中定容。 中，分别加入 20mL重铬酸钾溶液 (3．5mg／mL)、10 (理 化 检 测 鼢 一59— 天li牵堙分 mL铁标液 (0．4mg／mL)，加入 0mL、1mL、2mL、4 分析谱线I】【。A1线附近没有 Cr、Ni、Na、K、Ti、Fe等有可 mL、6mL浓度为 20ug／mL的Al、Ti标准溶液，定容、 能对分析过程造成谱线重叠影响的元素，Ti线附近有 混匀。 一 条 Cr线(334．907nm)，这条谱线是Cr的低灵敏线 把制备好系列标准溶液引入仪器，测量各溶液的 而且与Ti线相距0．034nm，ICP—AES的灵敏度较高， 发射光谱强度，根据溶液中Al、Ti元素含量的标准值 通过扣除背景就可以保证其测量强度不受影响。 和光谱强度，建立工作曲线。 3．2．2 发生器功率、气体流量、冲洗及进样时间的选 3 结果与讨论 择闭 3．1 样品制备条件 ULTIMA2型光谱仪在分析常规样品时的测量参 传统湿法化学采用 0．1000 0．2500g样品加入 数为：发生器功率 1000w；护套气流速 12L／min；载 5～8g的过氧化钠高温熔融。如果本方法采用传统湿 气流速0．2Lm／in；冲洗时间20s；进样稳定时间20s。 法化学中样品与熔剂的质量比例，制备出的溶液中