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(20 届)
毕业设计
无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进
摘要:本文研究无溶剂条件下合成4-甲砜基甲苯的工艺。使用对甲苯磺酰氯为原料通过亚硫酸钠还原得到4-甲基苯亚磺酸钠,在无溶剂条件下利用离子液体催化与氯甲烷反应获得4-甲砜基甲苯。工艺改进去除了原工艺中剧毒试剂硫酸二甲酯的使用而采用低毒性的氯甲烷;还原反应中改进了原工艺中4-甲基苯磺酰氯固体投料方式。改进工艺并对还原反应进行了条件优化,获得还原工艺的最佳工艺条件为:n(4-甲基苯磺酰氯)/ n(亚硫酸钠)=1:1.09,反应温度85℃,保温时间60min,m(水)/ m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,这时还原收率可达89%。关键词:
Abstract: This paper studies solvent-free condition synthesis 4 - a toluene process. Use p-toluene sulfo-chloride as raw materials by sodium sulfite, reductive get 4 - methyl benzene sulfonic acid sodium, Abigail in solvent-free conditions using ionic liquids catalytic and chloride methane reaction - butanoic yankees earned four PSF TNT. Process improvement to besides former process of dimethyl sulfate hypertoxic reagent use and use low toxicity chloric methane; Improved reduction reaction in the original process of 4 - methyl benzene sulfo-chloride solid feeding way. To improve the process and the conditions of REDOX reactions won reduction process optimization, the optimum technological conditions for: n (4 - methyl benzene sulfo-chloride) / n (sodium sulfite,) = 1:1. 09, reaction temperature, holding time 60min 85 ℃, m (water) / m (4 - methyl benzene sulfo-chloride) = 10, pH = 7.6 when reductive yield of 89%.
Key words: 4 - methyl benzene and sulfonic acid sodium ; Sodium 4-methylbenzene sulfinate; Ionic liquid
目 录
摘要…………………………………………………………………………………………………… Ⅰ
Abstract……………………………………………………………………………………………… Ⅱ
1 绪论 1
1.1 4-甲砜基甲苯的合成研究状况 3
1.1.1还原反应机理 5
1.1.2 甲基化反应 7
1.2 离子液的研究发展概况 12
1.2.1离子液的特性和组成 12
1.2.2低熔点离子液的合成方法 13
1.2.3离子液在化学反应中的应用 14
1.3 本文研究的内容和意义 17
1.3.1 本文研究的内容 17
1.3.2本文研究的重点突破 18
2 实验部分 19
2.1 实验流程 19
2.2 分析方法 19
2.2.1标准溶液配制 19
2.2.2吸收曲线及测定波长的确定 20
2.3 实验内容 22
2.3.1实验试剂与仪器 22
2.3.2实验步骤 22
3 结果与分析 24
3.1pH的选择 24
3.2反应温度对还原收率的影响 25
3.3反应时间对还原收率的影响 25
3.4还原剂用量对还原收率的影响 26
3.5反应溶剂用量对还原收率的影响 26
4 结论 28
参考文献 29
致 谢 32
绪论
杂草在生活和农田里处处可见,常给人们带来困惑,且威胁农业生产。出于对经济损害﹑环境影响和现行防除措施长期效果的担心,需要对杂草进行综合治理。除草剂无疑是杂草防除﹑提高农业生产效率和实行免耕法的重要手段。与整个农药市场比较,除
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