铬矿石中三氧化二铬的测定 微波溶样-自动电位滴定法 编制说明.docVIP

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 铬矿石中三氧化二铬的测定 微波消解-自动电位滴定法 英文 Determination of chromium oxide content in chrome ore-Automatic potentiometric titration with microwave digestion method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 《关于组织申报2011年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》 计划编号 2012B065 1.4 制（修）订情况 制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2012年5月～2013年12月 1.6 起草单位 天津出入境检验检疫局 1.7 起草人 胡德新，邓川，马德起，王虹，李权斌 1.8 专业类别 8、化工、矿产品和金属材料检验 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 铬矿石主含量的检测是我室的主要检测项目之一，每年检测批次巨大，占非常大的人力消耗。近年来，化学分析技术迅速发展，其准确度、灵敏度和精密度都大有提高但是，样品的前处理越来越成为分析速度的瓶颈，而将微波消解技术应用于样品的前处理越来越广泛的受到重视。微波溶样是利用极性分子和离子在高频交变电场的作用下产生剧烈摩擦，使温度快速升高同时，这种摩擦有利于搅动和剥离固体物料的表层，快速暴露出新鲜界面使之受到酸的分解，因而式样的分解速度较之常规溶样方法大大加快。 自动电位滴定仪在滴定过程中自动记录每次加入一定量的滴定剂相应的电位值，可以自动绘出滴定曲线，找出滴定终点。该方法准确度较高，适用于各种氧化还原反应。电位滴定法是通过测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的。在电位滴定中，通过测定原电池的电动势变化（亦称电极电位的变化）就可求得滴定终点。普通滴定法和电位滴定法都是利用溶液在等当点附近发生突变来控制滴定终点的，但前者是利用指示剂颜色的突变，后者是利用电动势的突变。如表所示，电位滴定法主要有E-V曲线法、ΔE/ΔV-V曲线法及Δ2E/ΔV2-V曲线法（二阶微商法）等确定终点的方法。 将微波消解仪与实验室常用仪器联用，能达到更好更快更准确的检测效果。与传统化学分析方法相比，微波溶样结合自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬含量能缩短检测周期，节约检测成本，减少了实验过程中对实验人员的依赖。 目前，主要可供参考的标准仅有GB/T 6730.66-2009：铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法。已有文献报道将微波消解-自动电位滴定法应用于铁矿全铁量的检测[1,2]，但将此方法应用于铬矿石主含量的检测仅本实验室人员参与报道[3,4]。此外还有部分相关的标准和文献[5-8]。 统一检验标准，保证国家利益和贸易各方的利益[1]应海松, 王艳, 廖海平. 微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁[J].岩矿测试,2007, 26(5):413-415. [2]廖海平, 应海松, 付冉冉. 电位滴定法测定铁矿石中全铁的微波溶样法[J]. 冶金分析,2007, 27(11):54-58. [3]微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬. 胡德新, 马德起, 苏明跃, 王 虹, 姚传刚. 岩矿测试. 2011, 31(1):83-86. [4]电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究. 胡德新, 马德起, 潘宏伟, 王振坤,王虹, 姚传刚, 魏红兵. 冶金分析.2011, 31(2):63-65. [5]GB/T 6730.66-2009, 铁矿石 全铁含量的测定-自动电位滴定法[S]. [6]马德起, 李权斌, 谷松海, 郑红星, 武素茹, 吴瑶. 锰矿石自动检测及分析设备参数及程序设计[J].冶金自动化，2013,37(1):57-60. [7]马德起, 韩娟, 胡德新, 武素茹, 王永芳. 自动电位滴定仪测定锰矿石中全锰量[J]. 冶金分析, 2012, 32(8):70-74.[8]赵怀颖, 温宏利, 夏月莲, 巩爱华, 马生凤. 无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量[J]. 岩矿测试,2012,31(3):473-478. [] GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法[S]. 附件1 条件实验 1.1 称样量的影响 分别称取约0.10 g，0.15 g，0.20 g，0.30 g的GBW07201国家一级标准物质样品。消解试剂：7 mL硫酸、5 mL磷酸和1 mL氟硼酸。结果发现在样品量为0.10 g和0.15 g时，试样均能完