塑料及其制品中苯乙酮的检测方法 高效液相色谱法 编制说明.docVIP

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 塑料及其制品中苯乙酮含量的测定 高效液相色谱法 英文 Method for Determination of Acetophenon Residue in Plastic and Plastic Products ——HPLC method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 本标准是课题输出，课题为福建省科技计划重点项目《食品接触塑料中内分泌干扰物的检测、迁移与风险评估》 计划编号 2011B248k 1.4 制（修）订情况 制订√ 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2011.06-2013.12 1.6 起草单位 福建出入境检验检疫局 1.7 起草人 李小晶、唐熙、邹哲祥、梁鸣、唐泓、陈旻实、吕水源、戴金兰 1.8 专业类别 化矿金 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 近期，我国出口的玩具和童鞋产品接连不断因为苯乙酮(acetophenone)超标被国外召回，给生产企业造成重大损失的同时，也加重了“中国制造”在国际市场的信任危机。2007年至今，欧盟非食品类产品快速预警系统（RAPEX）已9次通报中国、马来西亚生产的EVA拼图式地垫和EVA童鞋苯乙酮超标；安徽某进出口公司出口德国的一批使用EVA材料的儿童拖鞋因为苯乙酮超标而被德国海关扣押并没收；意大利在一周内连续通报6起玩具苯乙酮超标（其中5起为EVA拼图地垫，1起为自组装玩具桌）。 苯乙酮是一种最简单的芳香酮，主要用于制香皂和香烟，也可用作纤维素醚、纤维素酯和树脂的溶剂以及增塑剂，催眠性。根据欧盟67/548/EEC《危险物质的分类、包装、标示》指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质之一，急性毒性等级为4级吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害可引起喉、支气管炎症、痉挛、肺水肿等，并且对眼睛有刺激，不允许用于玩具等儿童用品其使用限量为0.1%（1000mg/kg）。欧盟尤其是德国、荷兰、意大利在出口玩具、大型游乐设施、童鞋等儿童用品中使用EVA和再生橡胶的企业，必须和原材料供应商确认所使用的材料中不含苯乙酮。可是国内一直没有关于儿童用品（EVA和再生橡胶）中苯乙酮含量检测的标准和法规，为免同类的出口产品被召回事件的发生，也为了国内外消费者的安全，必须尽快建立相关的检测标准和法规。只有这样，生产企业和检验部门才可做到有法可依，避免产品召回事件的再次发生，帮助生产企业的顺利出口。 2013年8月8日-9日，认监委在云南昆明组织召开了检验检疫行业标准《塑料及制品中苯乙酮的检测方法高效液相色谱法》审定会。通过对此标准的实施，可以控制进出口的含量，从而在中控制其品质，保证我国国家和人民的。方法原理 样品经甲醇超声萃取后，萃取液经0.45 μm有机滤膜过滤，用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测，外标法定量。 实验条件的选择 甲醇：； 乙腈：纯； 苯乙酮标准品：（CAS No.：98-86-2）纯度99.0%； 苯乙酮标准储备溶液液：准确称取0.1g（精确至0.0001g）苯乙酮标准品，用甲醇溶解后定容至25mL，配制成浓度为4000mg/L的标准储备液。 标准工作溶液：吸取适量的苯乙酮标准储备液，用甲醇稀释成浓度为的标准工作溶液。 塑料及塑料制品材料呈多样性，为保证有效提取，对塑料成品需进行剪碎处理，选取粒径为0.5cm、0.2cm、0.cm左右的阳性样品进行测定，苯乙酮含量分别为28.6mg/kg、32.3mg/kg和.5mg/kg。0.20cm以下颗粒大小对萃取影响不大，选择颗粒在0.2cm×0.20cm以下。 萃取溶剂与萃取方式的选择 134mg/kg 149 mg/kg 138mg/kg 微波萃取 126mg/kg 117mg/kg 110mg/kg 图1 不同萃取方式，不同溶剂对苯乙酮的提取效率 从实验结果看，两种提取方式差别不大。但是微波萃取效果略差于超声萃取，可能的主要原因是微波萃取直接作用于目标物，苯乙酮较易挥发，在微波作用下受热挥发造成一些损失，因此选择超声萃取方式进行提取。 就溶剂的提取效果，三种溶剂的提取效果相近。综合考虑，我们选择低毒且对HPLC更为适宜的甲醇作为提取溶剂。 萃取时间的选择 取阳性样品橡胶和EVA进行萃取时间和温度试验。实验结果见表2，图2。 时间 温度 5min 10min 15min 20min 25min 30min 35min 40min 25度 88 156 159 163 154 146 145 136 30度 85 153 162